Определение свинца в растительности городской зоны. Исследование качества воды Качественное определение свинца в биологическом материале

Реферат


Курсовая работа содержит: ___ страниц, 4 таблицы, 2 рисунка, 8 литературных источника. Объектом исследования в курсовой работе являются пищевые продукты сложного химического состава.

Цель работы - определить содержание свинца в пищевых продуктах и сравнить с ПДК.

Метод исследования - атомно-абсорбционный.

Приведены способы пробоподготовки. Проанализированы и обобщены данные по содержанию соединений свинца в пищевых объектах (объектов).

Область применения - аналитическая и токсикологическая химия, лаборатории по стандартизации и качеству пищевых продуктов, выпускаемых легкой промышленностью, фармацевтическая химия.

Ключевые слова: СВИНЕЦ, АТОМНО-АБСОРБЦИОННАЯ СПЕКТРОСКОПИЯ, АБСОРБЦИЯ, СТАНДАРТНЫЙ РАСТВОР, ГРАДУИРОВОЧНЫЙ ГРАФИК, СОДЕРЖАНИЕ, ПДК



Введение

1. Литературный обзор

1.3 Пробоподготовка

2. Экспериментальная часть

Выводы

Введение


Применение материалов, содержащих свинец и его соединения, привело к загрязнению многих объектов окружающей среды. Определение свинца в продуктах металлургического производства, биологических материалах, почвах и т.д. представляет трудности, поскольку ему, как правило, сопутствуют другие двухвалентные металлы. Для решения такой аналитической задачи распространение получил атомно-абсорбционный метод определения благодаря доступности аппаратуры, высокой чувствительности и достаточной точности.

Пищевые продукты могут содержать не только полезные вещества, но и довольно вредные и опасные для организма человека. Поэтому основной задачей аналитической химии является контроль качества пищевых продуктов.

А именно в данной курсовой работе используется атомно-абсорбционный метод определения свинца в кофе.


1. Литературный обзор


1.1 Химические свойства свинца


В периодической таблице Д.И. Менделеева свинец располагается в IV группе, главной подгруппе и имеет атомный вес 207, 19. Свинец в своих соединениях может находиться в степени окисления +4, однако наиболее характерная для него +2.

В природе свинец встречается в виде различных соединений, наиболее важное из которых свинцовый блеск PbS. Распространенность свинца в земной коре составляет 0,0016 вес. %.

Свинец представляет собой голубовато-белый тяжелый металл плотностью 11,344 г/см3. Он очень мягок, легко режется ножом. Температура плавления свинца 327,3 оС. На воздухе свинец быстро покрывается тонким слоем окисла, защищающим его от дальнейшего окисления. В ряду напряжения свинец стоит непосредственно перед водородом; его нормальный потенциал равен - 0,126 В.

Вода сама по себе не взаимодействует со свинцом, но в присутствии воздуха свинец постепенно разрушается водой с образованием гидроокиси свинца:


Pb + O2 + H2O = 2Pb (OH) 2


Однако при соприкосновении с жесткой водой свинец покрывается защитной пленкой нерастворимых солей (главным образом сульфата и основного карбоната свинца), препятствующей дальнейшему действию воды и образованию гидроокиси.

Разбавленная соляная и серная кислоты не действуют на свинец вследствие малой растворимости соответствующих свинцовых солей. Легко растворяется свинец в азотной кислоте. Органические кислоты, особенно уксусная, также растворяют свинец в присутствии кислорода воздуха.

Свинец растворяется также в щелочах, образуя плюмбиты.


1.2 Физиологическая роль свинца


Обмен свинца в организме человека и животных изучен крайне мало. Биологическая роль его также полностью не ясна. Известно, что в организм свинец поступает с пищей (0,22 мг), водой (0,1 мг) и пылью (0,08мг). Обычно содержание свинца в организме мужчины составляет около 30мкг %, а у женщин около 25,5 мкг %.

С физиологической точки зрения свинец и почти все его соединения токсичны для человека и животных. Свинец даже в очень малых дозах накапливается в человеческом организме, и его токсическое действие постепенно усиливается. При отравлении свинцом на деснах появляются серые пятна, нарушаются функции нервной системы, ощущается боль во внутренних органах. Острое отравление приводит к тяжелым поражениям пищевода. У людей, работающих со свинцом, его сплавами или соединениями (например, у типографских работников), отравление свинцом является профессиональным заболеванием. Опасная доза для взрослого человека лежит в пределах 30-60 г РЬ (СН3СОО) 2 * 3Н2О .


1.3 Пробоподготовка


Отбор и подготовка лабораторной пробы производят в соответствии с НТД на данный вид продукции. Из объединенной лабораторной пробы отбирают две параллельные навески.

Продукты с высоким содержанием сахара (кондитерские изделия, джемы, компоты) обрабатывают серной кислотой (1: 9) из расчета 5 см3 кислоты на 1 г сухого вещества и выдерживают 2 дня.

Продукты с содержанием жира 20-60% (сыр, масличные семена) обрабатывают азотной кислотой (1:

) из расчета 1.5 см3 кислоты на 10 г сухого вещества и выдерживают 15 мин.

Пробы высушивают в сушильном шкафу при 150 оС (если отсутствуют агрессивные кислотные пары) на электроплитке со слабым нагревом. Для ускорения сушки проб можно применять одновременное облучение проб ИК - лампой.

Высушенные пробы осторожно обугливают на электроплитке или газовой горелке до прекращения выделения дыма, не допуская воспламенения и выбросов.

Помещают тигли в холодную электропечь и, повышая ее температуру на 50 оС каждые полчаса, доводят температуру печи до 450 оС. При этой температуре продолжают минерализацию до получения серой золы.

Охлажденную до комнатной температуры золу смачивают по каплям азотной кислотой (1:

) из расчета 0.5-1 см3 кислоты на навеску, выпаривают на водяпой бане и досушивают на электроплитке со слабым нагревом. Помещают золу в электропечь, доводят ее температуру до 300 оС и выдерживают 0.5 ч. Этот цикл (обработка кислотой, сушка, озоление) может быть повторен несколько раз.

Минерализацию считают законченной, когда зола станет белого или слегка окрашенного цвета без обугленных частиц .

Мокрая минерализация . Способ основан на полном разложении органических веществ пробы при нагревании в смеси концентрированных азотной кислоты, серной кислоты и перекиси водорода и предназначен для всех видов продуктов корме сливочного масла и животных жиров.

Навеску жидких и пюреобразных продуктов вносят в плоскодонную колбу, смачивая стенки стакана 10-15 см3 бидистиллированной воды. Можно брать навеску непосредственно в плоскодонную колбу.

Навеску твердых и пастообразных продуктов берут на обеззоленный фильтр, заворачивают в него и стеклянной палочкой помещают на дно плоскодонной колбы.

Пробы напитков отбирают пипеткой, переносят в колбу Кьельдаля и выпаривают на электроплитке до 10-15 см3.

Навеску сухих продуктов (желатин, яичный порошок) помещают в колбу и добавляют 15 см3 бидистиллированной воды, перемешивают. Желатин оставляют на 1 ч для набухания.

Минерализация проб. Минерализация проб сырья и пищевых продуктовкроме растительных масел, маргарина, пищевых жиров:

В колбу вносят азотную кислоту на расчет 10 см3 на каждые 5 г продукта и выдерживают не менее 15 мин, затем вносят 2-3 чистых стеклянных шарика, закрывают грушевидной пробкой и нагревают на электроплитке вначале слабо, затем сильнее, упаривая содержимое колбы до объема 5 см3.

Колбу охлаждают, вносят 10 см3 азотной кислоты, упаривают до 5 см3. Этот цикл повторяют 2-4 раза до прекращения бурых паров.

В колбу вносят 10 см3 азотной кислоты, 2 см3 серной кислоты и 2 см3 перекиси водорода на каждые 5 г продукта (минерализацию молочных продуктов проводят без добавления серной кислоты).

Для удаления остатков кислот в охлажденную колбу добавляют 10 см3 бидистиллированной воды, нагревают до появления белых паров и после этого кипятят еще 10 мин. Охлаждают. Добавление воды и нагревание повторяют еще 2 раза.

Если при этом образуется осадок, в колбу вносят 10 см3 бидистиллированной воды, 2 см3 серной кислоты, 5 см3 соляной кислоты и кипятят до растворения осадка, дополняя испаряющуюся воду. После растворения осадка раствор упаривают на водяной бане до влажных солей.

Минерализация растительных масел, маргарина, пищевых жиров:

свинец пищевой продукт химия

Колбу с навеской нагревают на электроплитке 7-8 часов до образования вязкой массы, охлаждают, добавляют 25 см3 азотной кислоты и вновь осторожно нагревают, избегая бурного вспенивания. После прекращения вспенивания в охлажденную колбу добавляют 25см3 азотной кислоты и 12 см3 перекиси водорода и нагревают до получения бесцветной жидкости. Если жидкость темнеет, к ней периодически добавляют по 5 см3 азотной кислоты, продолжая нагревание до завершения минерализации. Минерализацию считают законченной, если раствор после охлаждения остается бесцветным.

Кислотная экстракция . Способ основан на экстракции токсичных элементов с разбавленной (1:

) по объему соляной кислотой или разбавленной (1: 2) по объему азотной кислотой и предназначен для растительного и сливочного масел, маргарина, пищевых жиров и сыров.

Экстракция проводится в термостойкой с навеской продукта. В колбу цилиндром вносят 40 см3 раствора соляной кислоты в бидистиллированной воде (1:

) по объему и столько же азотной кислоты (1: 2). В колбу добавляют несколько стеклянных шариков, вставляют в нее холодильник, помещают на электроплитку, и кипятят в течении 1.5 часа с момента закипания. Затем содержимое колбы медленно охлаждают до комнатной температуры, не вынимая холодильника.

Колбу с экстракционной смесью сливочного масла, жиров или маргарина с кислотой помещают в холодную водяную баню для затвердения жира. Затвердевший жир прокалывают стеклянной палочкой, жидкость фильтруют через фильтр, смоченный используемой для экстракции кислотой, в кварцевую или фарфоровую чашу. Оставшийся в колбе жир расплавляют на водяной бане, добавляют 10 см3 кислоты, встряхивают, охлаждают, после охлаждения жир прокаливают и жидкость сливают через тот же фильтр в ту же чашу, затем промывают 5-7 см3 бидистиллированной воды.

Экстракционную смесь растительного масла с кислотой переносят в делительную воронку. Колбу ополаскивают 10 см3 кислоты, которую сливают в ту же воронку. После разделения фаз нижний водный слой сливают через смоченный кислотой фильтр в кварцевую или фарфоровую чашу, фильтр промывают 5-7 см3 бидистиллированной воды.

Экстракционную смесь сыра с кислотой фильтруют через смоченный кислотой фильтр в кварцевую или фарфоровую чашу. Колбу ополаскивают 10 см3 кислоты, которую фильтруют через тот же фильтр, затем фильтр промывают 5-7 см3 бидистиллированной воды.

Профильтрованный экстракт осторожно выпаривают и обугливают на электроплитке, а затем озоляют в электропечи.


1.4 Методики определения свинца


1.4.1 Концентрирование следовых количеств иона свинца с помощью нанометровых частиц диоксида титана (анатаза) с целью последующего их определения методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой с электротермическим испарением пробы

Атомно-эмиссионная спектрометрия с индуктивно связанной плазмой (ИСП-АЭС) - широко применяемый и весьма перспективный метод элементного анализа. Однако он имеет некоторые недостатки, среди которых сравнительно низкая чувствительность определения, низкая эффективность распыления, спектральные помехи и другие матричные эффекты. Поэтому ИСП-АЭС не всегда удовлетворяет требованиям современной науки и технологии. Сочетание ИСП-АЭС с электротермическим испарением пробы (ЭТИ-ИСП-АЭС) существенно расширяет возможности метода. Путем оптимизации температуры пиролиза и испарения можно последовательно испарять определяемые элементы, отделяя их от матрицы пробы. Этот метод имеет такие преимущества, как высокая эффективность ввода пробы, возможность анализа малых количеств образцов, низкие абсолютные пределы обнаружения и возможность прямого анализа твердых проб.

Инструменты и условия анализа. Использовали генератор ИСП мощностью 2 кВт с частотой 27 ± 3 МГц; горелку ИСП; графитовую печь WF-1А; дифракционный спектрометр РО5-2 с дифракционной решеткой 1300 штрихов/мм с линейной дисперсией 0.8 нм/мм; рН-метр Mettle Toledo 320-S; осадительную центрифугу модели 800.

Стандартные растворы и реагенты. Исходные стандартные растворы с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением соответствующих оксидов (спектроскопической чистоты) в разбавленной НС1 с последующим разбавлением водой до заданного объема. Суспензию политетрафторэтилена прибавляли к каждому стандартному раствору до концентрации 6% м/о.

Использовали Тритон Х-100 реагентной чистоты (США). Остальные использованные реагенты были спектроскопической чистоты; вода дважды дистиллированная. Наночастицы диоксида титана диаметром менее 30 нм.

Методика анализа. Необходимый объем раствора, содержащего ионы металла, помещают в градуированную пробирку емк.10 мл и доводят значение рН до 8.0 с помощью 0.1 М НС1 и водного раствора NН3. Затем в пробирку вносят 20 мг наночастиц диоксида титана. Пробирку встряхивают в течение 10 мин. (предварительные эксперименты показали, что этого достаточно для достижения равновесия адсорбции). Пробирку оставляют на 30 мин., затем удаляют жидкую фазу с помощью центрифуги. После промывания осадка водой к нему добавляют 0.1 мл 60% -ной суспензии политетрафторэтилена, 0.5 мл 0.1% -ного раствора агара, 0.1 мл. Тритона Х-100 и разбавляют водой до 2.0 мл. Затем смесь диспергируют с помощью ультразвукового вибратора в течение 20 мин для достижения однородности суспензии перед ее вводом в испаритель. В графитовую печь вносят 20 мкл суспензии после прогрева и стабилизации ИСП. После высушивания, пиролиза и испарения пары образца переносятся в ИСП током газа-носителя (аргона); сигналы атомной эмиссии регистрируются. Перед каждым вводом пробы графитовую печь прогревают до 2700°С для ее очистки.

Применение метода. Разработанный метод применяют для определения Pb2+ в образцах природной озерной воды и речной воды. Образцы воды фильтровали через 0.45 мкм мембранный фильтр немедленно после пробоотбора и затем анализировали.


1.4.2 Определение свинца комбинирующем в реальном времени концентрирование с последующей обращено-фазовой ВЭЖХ

Приборы и реагенты . Схема системы ВЭЖХ с концентрированием в режиме реального времени ("on-line") приведена на рис.1.1 Система состоит из насоса Waters 2690 Alliance (на схеме 2), насоса Waters 515 (1), детектора с фотодиодной матрицей Waters 996 (7), шестиходового переключающего крана (4), устройства ввода большого объема (вмещает до 5.0 мл пробы) (3) и колонок (5,6). Концентрирующая колонка была Waters Xterra™ RP18 (5 мкм,20 х 3.9 мм), аналитическая колонка Waters Xterra™ RP18 (5 мкм, 150 х 3.9 мм). рН определяли рН-метром Beckman Ф-200, оптическую плотность измеряли спектрофотометром Shimadzu UV-2401.


Рис 1.1 Схема системы концентрирования в режиме реального времени с использованием переключающего крана


Все растворы готовили на ультрачистой воде, полученной с помощью системы Milli-Q50 Sp Reagent Water System (Millipore Corporation). Стандартный раствор свинца (П) с концентрацией 1.0 мг/мл, рабочие растворы с концентрацией ионов 0.2 мкг/мл готовят разбавлением стандартных. Используют тетрагидрофуран (ТГФ) для ВЭЖХ (Fisher Corporation), пирролидин-уксуснокислый буферный раствор концентрации 0.05 моль/л. Стеклянную посуду перед использованием вымачивали в течение длительного времени в 5% -ном растворе азотной кислоты и промывают чистой водой.

Методика эксперимента . Необходимый объем стандартного раствора или пробы вносят в мерную колбу емкостью 25 см3, додают 6 мл раствора Т4ХФП с концентрацией 1 х10-4 моль/л в ТГФ и 4 мл раствора пирролидин-уксуснокислого буферного раствора концентрацией 1 х10-4 моль/л и рН 10, разбавляют до метки водой и тщательно перемешивают. Смесь нагревают на кипящей водяной бане в течение 10 мин. После с охлаждения разбавляют до метки ТГФ для последующего анализа. Раствор (5.0 мл) вводят в дозатор, направляют в концентрирующую колонку с помощью подвижной фазы А со скоростью 2 см3/мин. По окончании концентрирования путем исключения шестиходового крана хелаты металлов с Т4ХФП, адсорбированные в верхней части концентрирующей колонки, элюируются потоком подвижных фаз А и Б со скоростью 1 мл/мин в обратном направлении и направляются в аналитическую колонку. Трехмерную хроматограмму регистрировали в диапазоне длин волн максимума поглощения 465 нм с помощью детектора с фотодиодной матрицей.


1.4.3 Инверсионно-вольтамперометрическое определение свинца с использованием стеклоуглеродной электродной системы

Приборы и реагенты. Для исследований использовали электродную систему, представляющую собой сборку из трех одинаковых стеклоутлеродных (СУ) электродов (индикаторный, вспомогательный, сравнения), запрессованных в общий корпус из тетрафторэтилена. Длина каждого электрода, выступающего из корпуса, равна 5 мм. Поверхность одного из них, выбранного в качестве индикаторного электрохимически обрабатывали асимметричным током при плотностях в интервале 0.1-5 кА/м2, рекомендуемых для металлов. Оптимальное время обновления поверхности найдено экспериментально и составляло 10-20 с. Индикаторный электрод служил анодом, а электрод из нержавеющей стали - катодом. Использовали 0.1 М водные растворы кислот, солей, щелочей, а также 0.1 М растворы щелочей или солей в смеси органических растворителей с водой в соотношении 1: 19 по объему. За состоянием обработанной поверхности наблюдали визуально с помощью микроскопа "Neophot 21 с увеличением порядка 3000.

Методика анализа. После обработки электродную сборку использовали для определения 3*10-6 М свинца (II) методом инверсионной вольтамперометрии на фоне 1*10-3 М HNO3. После электролиза при - 1.5 В в течение 3 мин при перемешивании магнитной мешалкой регистрировали вольтамперограмму на полярографе ПА-2. Потенциал анодного пика свинца оставался постоянным и составлял - 0.7 В. Скорость линейной развертки потенциала 20 мВ/с, амплитуда развертки 1.5 В, чувствительность по току 2 * 10-7 А/мм.

Водные растворы LiNO3, NaNO3, KNO3 в качестве обрабатывающего электролита позволяют получить стабильные высоты уже при втором измерении при удовлетворительной воспроизводимости (2.0, 2.9 и 5.4 % соответственно). Наибольшая чувствительность показаний достигается при использовании электролита, имеющего катион меньших размеров.


1.4.4 Атомно-абсорбционное определение свинца методом дозирования суспензий карбонизованных образцов с применением Pd-содержащего активированного угля в качестве модификатора

Аналитические измерения проводили на атомно-абсорбционном спектрометре SpectrAA-800 с электротермическим атомизатором GTA-100 и автодозатором PSD-97 ("Varian", Австралия). Использовали графитовые трубки с пиропокрыти-ем и интегрированной платформой ("Varian", Германия), лампы с полым катодом на свинец ("Hitachi", Япония) и кадмий (C"Varian", Австралия). Измерения интегральной абсорбционности с коррекцией неселективного поглощения света (дейтериевая система) проводили при спектральной ширине щели 0.5 нм и длине волны 283.3 нм. В качестве защитного газа служил аргон "сорт высший". Температурная программа работы атомизатора приведена в табл.1.1


Табл. 1.1 Температурная программа работы электротермического атомизатора GTA-100

СтадияТемпература,°СВысушивание 190Высушивание 2120Пиролиз1300Охлаждение50Атомизация23ОООчистка2500

В качестве модификаторов для атомно-абсорбционного определения РЬ в графитовой печи исследовали палладийсодержащие композиции на основе активированного угля и карбонизованной скорлупы ореха-фундука. Содержание металла в них составляло 0.5-4%. Для оценки изменений, происходящих с компонентами синтезированных модификаторов в восстановительных условиях, реализуемых в процессе выполнения анализа, материалы обрабатывали водородом при комнатной температуре.

Раствор с известной концентрацией РЬ готовили разбавлением ГСО № 7778-2000 и № 7773-2000 3% HNO3. Диапазон концентраций рабочих стандартных растворов элемента для построения градуировочных зависимостей составил 5.0-100 нг/мл. Для приготовления растворов использовали деионизованную воду.

При построении кривых пиролиза и атомизации использовали как стандартный раствор элемента, так и карбонизованный "Стандартный образец состава зерна пшеницы молотой ЗПМ-01". В первом случае в пластиковом стаканчике автодозатора смешивали 1.5 мл стандартного раствора элемента (50 нг/мл Pd в 5% HNO3) и 10-12 мг палладийсодержащего активированного угля; суспензию гомогенизировали и дозировали в графитовую печь. Во втором - такое же количество модификатора добавляли к подготовленной суспензии карбонизованной пробы (5-10 мг образца в 1-2 мл 5% HNO3).

1.4.5 Фотометрическое определение и концентрирование свинца

В работе использован ацетат свинца ч. д. а. Соединения (рис.1, являющиеся двухосновными кислотами) получены азосочетанием раствора хлорида 2-гидрокси-4 (5) - нитрофенилдиазония и соответствующего гидразона. Растворы формазанов в этаноле готовили по точной навеске.


Оптическую плотность растворов измеряли на спектрофотометре UV-5270 фирмы Веckman в кварцевых кюветах (l = 1 см). Концентрацию ионов водорода измеряли на иономере И-120М.

Реагенты взаимодействуют с ионами свинца, образуя окрашенные соединения. Батохромный эффект при комплексообразовании составляет 175 - 270 нм. На комплексообразование влияет характер растворителя и строение реагентов (рис.1).

Оптимальными условиями для определения свинца являются водно-этанольная среда (1:

) и рН 5.5-6.0, создаваемая аммиачно-ацетатным буферным раствором. Предел обнаружения свинца равен 0.16 мкг/мл. Продолжительность анализа 5 мин.

Наиболее интересно использование формазана в качестве реагента для концентрирования и последующего фотометрического определения свинца. Суть концентрирования и последующего определения свинца (II) с помощью формазана заключается в том, что из водно-этанольного раствора в присутствии ионов Ni, Zn, Hg, Co, Cd, Cr, Fe, хлороформным раствором формазана экстрагируют комплекс свинца.

Для сравнения использовали методику определения свинца сульфарсазеном (ГОСТ, МУ вып 15, № 2013-79). Полученные результаты анализа модельных растворов двумя методиками приведены в табл.1.2 Сравнение дисперсий по F-критерию показало, что Fэксп < Fтеор (Р = 0.95; f1 =f2 = 5); значит, дисперсии однородны.


Табл. 1.2 результаты определения свинца в модельных растворах (n=6; P=0.95)

Введено, мкг/млНайденоНайденоFэкспF теорсульфарсазеном, мкг/млSrформазаном, мкг/млSr4.14 2.10 3.994.04 ±0.28 2.06±0.29 3.92 ±0.17 0.29 3.92 ±0.172.8 5.5 1.74.14 ±0.07 2.10 ±0.08 3.99 ± 0.072.1 *10-2 2.5*10-2 2.1*10-23.97 3.57 3.374.53

2. Экспериментальная часть


Средства измерений, реактивы и материалы:

При выполнении по данной методике используют следующие средства измерений, устройства, реактивы и материалы:

·Атомно-абсорбционный спектрометр

·Лампа спектральная с полым катодом

·Компрессор для подачи сжатого воздуха

·Редуктор - по ГОСТ 2405

·Стаканы лабораторные, емкостью 25-50 см3 - по ГОСТ 25336

·Колбы мерные второго класса точности емкостью 25-100 см3

·Воронки лабораторные по ГОСТ 25336

·Вода дистиллированная

·Кислота азотная концентрированная, х. ч., ГОСТ 4461-77

·Стандартный раствор свинца (с = 10-1 г/л)

Условья определения:

§Длина волны при определении свинца ? =283,3 нм

§Ширина щели монохроматора 0,1нм

§Сила тока лампы 10 мА

Метод измерения:

Атомно-абсорбционная спектроскопия основана на поглощении излучения оптического диапазона невозбужденными свободными атомами свинца, образующимися при введении анализируемой пробы в пламя при длине волны ? =283,3 нм .

Требования безопасности:

При выполнении всех операций необходимо строго соблюдать правила техники безопасности при работе в химической лаборатории, соответствующие ГОСТ 126-77 "Основные правила безопасности в химической лаборатории", включая правила безопасной работы с электротехническими устройствами с напряжением до 1000 вольт.

Приготовление градуировочных растворов свинца:

Растворы готовят, используя стандартный раствор свинца с концентрацией


с= 10-1 г/л.


Для построения градуировочного графика используют растворы следующих концентраций:


*10-4, 3*10-4, 5*10-4, 7*10-4, 10*10-4 г/л


Стандартный раствор объемом 10 см3 вносят в колбу вместимостью 100 мл, доводять до метки дистиллированной водой. В 5 мерных колб вместимостью 100мл вносять соответственно 1, 3, 5, 7, 10 мл промежуточного раствора (раствор концентрации 10-2 г/л). Доводять до метки дистиллированной водой. Строят гардуировачный график в координатах А, у. е от с, г/л


Табл.2.1 Результаты измерений

концентрация, г/лСигнал, у. е. 0,000130,0003150,0005280,0007390,001057


Пробоподготовка:

Беру навеску кофе массой 1.9975 г.

Вношу ее в стакан емкостью 100 мл.

Растворяю навеску в 20 мл концентрированной азотоной кислоты.

Выпариваю содержимое стакана на водяной бане до половины исходного объема, периодами помешивая.

Раствор в стакане после выпаривания мутный, следовательно с помощью лабораторной воронки и бумажного фильтра отфильтровываю содержимое стакана в стакан емкостью 25 мл.

Отфильтрованный раствор вношу в колбу емкостью 25 мл и довожу до метки дистилированой водой.

Тщательно перемешиваю содержимое колбы.

Вношу часть раствора с колбы в пипетку, что и служит пробой для определения содержания свинца.

Для определения неизвестной концентрации, раствор вводят в атомизатор и после 10-15 секунд регистрируют показания прибора. Усредненные показания прибора откладывают на оси ординат градуировочного графика, и на оси абсцисс находят соответственное значение концентрации, сх г/л

Для расчета концентрации в образце использую расчетную формулу:


С =0.025*Сх*10-4*1000/ Mнав (кг)


Табл 2.2 Результаты измерений

ПробаСигнал, у. е. СреднееСх, г/л 123 кофе15141514,666672.9*10-4сырок00000ябл. сок00000виногр. сок00000крем3222.333337.8*10-5вода00000шампунь00000

Исходя из табличных данных, рассчитываю концентрацию свинца в образцах:

ОбразецПДК, мг/кгкофе10крем

С (Pb в пробе кофе) = 3.6 мг/кг

С (Pb в пробе крем) = 0.98 мг/кг


Выводы


В работе изложены методики определения свинца различными физико-химическими методами.

Приведены методы пробоподготовки для ряда пищевых объектов.

На основе литературных данных выбран наиболее удобный и оптимальный метод определения свинца в различных пищевых продуктах и природных объектах.

Использованный метод отличается высокой чувствительностью и точностью наряду с отсутствием отклика на присутствие других элементов, что позволяет получать истинные значения содержания искомого элемента с высокой степенью достоверности.

Выбранный метод позволяет также проводить исследования без особых трудностей в пробоподготовке и не нуждается в маскировании других элементов. Кроме этого, метод позволяет определять и содержание других элементов в исследуемой пробе.

По экспериментальной части можно сделать вывод, что содержание свинца в кофе "Черная карта" не превышает предельно допустимой концентрации, следовательно продукт пригоден для поступления в продажу.

Список использованной литературы


1. Глинка Н.И. Общая химия. - М.: Наука, 1978. - 403 с.

Золотов Ю.А. Основы аналитической химии. - М.: Высш. шк.; 2002. - 494 с.

Реми Г. Курс общей химии. - М: Изд. иностр. лит., 1963. - 587 с.

ГОСТ № 30178 - 96

Йипинг Ханг. // Журн. аналит. хим., 2003, Т.58, № 11, с.1172

Лианг Ванг. // Журн. аналит. хим., 2003, Т.58, № 11, с.1177

Невоструев В.А. // Журн. аналит. хим., 2000, Т.55, № 1, с.79

Бурилин М.Ю. // Журн. аналит. хим., 2004, Т.61, № 1, с.43

Маслакова Т.И. // Журн. аналит. хим., 1997, Т.52, № 9, с.931

Студенты, аспиранты, молодые ученые, использующие базу знаний в своей учебе и работе, будут вам очень благодарны.

Размещено на http://www.allbest.ru/

Курсовая работа

Определение свинца в растительности городской зоны

Введение

свинец титриметрический металл реактив

Свинец является отравляющим веществом, накопление которого влияет на целый ряд систем организма и которое особенно вредно для детей младшего возраста.

По оценкам, воздействие свинца в детском возрасте является одним из факторов, вызывающих ежегодно порядка 600 000 новых случаев развития у детей нарушений умственной деятельности.

По оценкам, воздействие свинца вызывает 143 000 смертей в год, причем самое тяжелое бремя отмечается в развивающихся регионах.

В организме свинец попадает в мозг, печень, почки и кости. Со временем свинец накапливается в зубах и костях. Воздействие на людей, как правило, определяется при помощи определения содержания свинца в крови.

Не существует какого-либо известного уровня воздействия свинца, который считается безопасным.

Основными источниками загрязнения свинцом являются автомобильный транспорт, использующий свинец - содержащий бензин, металлургические предприятия, источники дыма, такие как тепловые электростанции и прочее.

Растения поглощают свинец из почв и воздуха.

Они выполняют полезную для человека роль, выступая адсорбентами свинца, находящегося в почве и в воздухе. Пыль, содержащая свинец, накапливается на растениях, не распространяясь.

Согласно данным содержания подвижных форм тяжелых металлов в растениях можно судить о загрязненности ими определенного пространства.

В данной курсовой работе исследуется содержание свинца в растительности городской зоны.

1. Ли тературный обзор

Литературный обзор выполнен на основе книги «Аналитическая химия элементов. Свинец».

1. 1 Об щие сведения о свинце

Свинемц (лат. Plumbum; обозначается символом Pb) - элемент 14-й группы (поустаревшей классификации - главной подгруппы IV группы), шестого периодической системы химических элементов Д.И. Менделеева, с атомным номером 82 и, таким образом, содержит магическое число протонов. Простое вещество свинец (CAS-номер: 7439-92-1) - ковкий, сравнительно легкоплавкий металл серебристо-белого цвета с синеватым отливом. Известен с глубокой древности.

Атом свинца имеет электронную структуру 1s 2 2s 2 p 6 3s 2 p 6 d 10 4s 2 p 6 d 10 f 14 5s 2 p 6 d 10 6s 2 p 2 . Атомная масса принимается равной 207,2, однако возможны ее колебания на 0,03 - 0,04 у.ч.

Свинец является составной частью более 200 минералов, но только три из них (галенит, англезит, церуссит) находятся в природе в виде промышленных залежей свинцовых руд. Самым важным из них является галенит PbS (86,5% Pb).

Под действием веществ, растворенных в природных водах, и при выветривании он переходит в англезит PbSO 4 (63,3% Pb), который в результате двойного обмена с карбонатами кальция и магния образует церуссит PbCO 3 (77,5% Pb).

По объему промышленного производства свинец занимает четвертое место в группе цветных металлов, уступая только алюминию, меди и цинку.

Для получения свинца наибольшее значение имеют полиметаллические сульфидные и смешанны руды, так как чисто свинцовые руды встречаются редко.

Он применяется в целях радиационной защиты, в качестве конструкционного материала в химической промышленности, для изготовления защитных покрытий электрических кабелей и электродов аккумуляторов. Большие количества свинца идут на изготовление разнообразных сплавов: с висмутом (теплоноситель в ядерной технологии), с оловом и небольшими добавками золота и меди (припои для изготовления печатных схем), с сурьмой, оловом и другими металлами (припои и сплавы типографского и антифрикционногоназначения). Способность к образованию интерметаллических соединений используют для получения теллурида свинца, из которого готовят детекторы ИК-лучей и преобразователи тепловой энергии излучения в электрическую. Большая доля свинца идет на синтез металлоорганических соединений.

Многие свинец - содержащие органические соединения являются продуктами «малой» химии, но имеют большое практическое значение. К их числу относятся стеарат и фталат свинца (термо- и светостабилизаторы пластмасс), основной фумарат свинца (термостабилизатор для электрических изоляторов и вулканизирующий агент для хлорсульфополиэтилена), диамилдитиокарбамат свинца (многофункциональная добавка к смазочным маслам), этилендиаминтетраацетат свинца (рентгеноконтрастный препарат), тетраацетат свинца (окислитель в органической химии). Из числа практически важных неорганических соединений можно назвать оксид свинца (идущий на производство стекол с высоким показателем преломления, эмалей, аккумуляторных батарей и высокотемпературных смазок); хлорид свинца (изготовление источников тока); основной карбонат, сульфат и хромат свинца, сурик (компоненты красок); титанат - цирконат. свинца (производство пьезоэлектрической керамики). Нитрат свинца применяют в качестве титранта.

Исключительное разнообразие и важность упомянутых областей применения свинца стимулировали разработку многочисленных методов количественного анализа различных объектов. 1.2. Содержание свинца в природных объектах

Земная кора содержит 1,6*10 -3 % по массе РЬ. Космическая распространенность этого элемента, согласно данным различных авторов, варьирует от 0,47 до 2,9 атомов на 106 атомов кремния. Для Солнечной системы соответствующая величина составляет 1,3 атома на 10 6 атомов кремния.

В высокой концентрации свинец содержится во многих минералах и рудах, в микро- и ультрамикроколичествах - практически во всех объектах окружающего мира.

Прочие объекты содержат свинца (% массе); дождевая вода - (6-29) *10 -27 , воды открытых источников - 2 * 10 -8 , морские воды - 1,3 воды открытого океана на поверхности - 1,4*10 -9 , на глубине 0,5 и 2 км - соответственно 1,2*10 -9 и 2* 10 -10 , граниты, черный сланец, базальты - (1 - 30)*10 -4 , осадочные глинистые минералы - 2*10 -3 , вулканические породы Тихоокеанского пояса - 0,9*10 -4 , фосфориты - от 5*10 -4 до 3*10 -2 .

Бурый уголь - от 10 -4 до 1,75*10 -2 , нефть - 0,4 4 *10 -4 , метеориты - от 1,4*10 -4 до 5,15*10 -2 .

Растения: среднее содержание - 1*10 -4 , в районах свинцовых оруднений - 10 -3 , продукты питания 16*10 -6 , грибы-дождевики, собранные вблизи автострады - 5,3*10 -4 , зола: лишайников - 10 -1 , хвойных деревьев - 5*10 -3 , лиственных деревьев и кустарников - до3*10 -3 . Общее содержание свинца (в тоннах): в атмосфере - 1,8*10 4 , в почвах - 4,8*10 9 , в осадочных отложениях -48*10 12 , в водах океанов - 2,7*10 7 , в водах рек и озер - 6,1*10 -4 , в подпочвенных водах - 8,2*10 4 , в организмах воды и суши: живущих - 8,4*10 4 , отмерших - 4,6*10 6 .

1.2 Ис точники загрязнения свинцом

Источники поступления свинца в различные сферы обитания человека и животных подразделяются на природные (извержения вулканов, пожары, разложение умерших организмов, морская и ветровая пыль) и антропогенные (деятельность свинец производящих и перерабатывающих предприятий, сжигание ископаемого топлива и отходов его переработки).

По масштабам выброса в атмосферу свинец занимает первое место среди микроэлементов.

Значительная часть свинца, содержащегося в каменном угле, при сжигании вместе с дымовыми газами поступает в атмосферу. Деятельность только одной ТЭЦ, потребляющей в сутки 5000 т угля, ежегодно направляет в воздух 21т свинца и соизмеримые количества других вредных элементов. Немалый вклад в загрязнение атмосферы свинцом вносят производства металлов, цемента и т.д.

Атмосфера загрязняется не только стабильными, но и радиоактивными изотопами свинца. Их источником являются радиоактивные инертные газы, из которых наиболее долгоживущий - радон достигает даже стратосферы. Образующийся свинец частично возвращается на землю с атмосферными осадками и аэрозолями, загрязняя поверхность почвы и водоемы.

1.3 То ксичность свинца и его соединений

Свинец является ядом, действующим на все живое. Он и его соединения опасны не только болезнетворным действием, но также кумулятивностью терапевтического эффекта, высоким коэффициентом накопления в организме, малой скоростью и неполнотой выделения с продуктами жизнедеятельности. Факты о опасности свинца:

1. Уже при концентрации 10 -4 % в почве свинец угнетает активность ферментов, причем особенно вредны в этом отношении хорошо растворимые соединения.

2. Присутствие в воде 2*10 -5 % свинца вредно для рыб.

3. Даже низкие концентрации свинца в воде уменьшают количество каротиноида и хлорофилла у водорослей.

4. Зарегистрировано множество случаев профессиональных заболеваний у работающих со свинцом.

5. По результатам 10-летней статистики установлена корреляция между числом смертельных исходов от заболевания раком легких и повышенным содержанием свинца и других металлов в воздухе районов промышленных предприятий, потребляющих уголь и нефтепродукты.

Степень токсичности зависит от концентрации, физико-химического состояния и природы соединений свинца. Особенно опасен свинец в состоянии молекулярно-ионной дисперсности; он проникает из легких в кровеносную систему и оттуда транспортируется по всему организму. Хотя качественно свинец и его неорганические соединения действуют сходно, токсичность растет симбатно их растворимости в биологических жидкостях организма. Это не умаляет опасность труднорастворимых соединений, изменяющихся в кишечнике с последующим повышением их всасываемости.

Свинец подавляет многие ферментативные процессы в организме. При свинцовой интоксикации наступают серьезные изменения в нервной системе, нарушаются терморегуляция, кровообращение и трофические процессы, изменяются иммунобиологические свойства организма и его генетический аппарат.

1. 4 Ос адительные и титриметрические методы

1. Гравиметрический метод- используется образование весовых форм свинца с органическими и неорганическими реагентами. Среди неорганических предпочтение отдается сульфату и хромату свинца. Методы, основанные на их осаждении, сравнимы по селективности и величине фактора пересчета, но определение РЬ в виде хромата требует меньшего расхода времени. Оба осадка рекомендуется получать методами «гомогенного» осаждения

Органические реагенты дают весовые формы, пригодные для определения меньших количеств РЬ, с более благоприятными факторами пересчета, чем у хромата или сульфата свинца.

Преимущества метода: кристалличность осадка и высокая точность результатов при отсутствии мешающих примесей. Относительная погрешность определения 0,0554-0,2015 г. Рb < 0,3%. С применением микроаппаратуры выполнены определения 0,125-4,528 мг РЬ с относительной погрешностью < 0,8%. Однако присутствие свободной HN0 3 недопустимо, а содержание солей щелочных металлов и аммония должно быть возможно малым.

2. Осадительное титрование с визуальными индикаторами. Используется титрование органическими и неорганическими реагентами. При отсутствии примесных ионов, осаждаемых хроматом, наиболее удобны прямые титриметрические методы с индикацией конечной точки титрования (КТТ) по изменению окраски метилового красного или адсорбционных индикаторов. Лучшим вариантом титриметрического определения Рb хроматным методом считается осаждение РbСг0 4 из уксуснокислого раствора с последующим растворением осадка в 2 М НС1 или 2 М НС10 4 , добавлением избытка иодида калия и титрованием выделившегося йода Na 2 S 2 0 3 .

3. Титрование растворами ЭДТА. Ввиду универсальности ЭДТА как аналитического реагента на большинство катионов встает вопрос о повышении селективности определения Рb. Для этого прибегают к предварительному разделению смесей, введению маскирующих реагентов и регулированию реакции среды до значений рН > 3. Обычно же титруют в слабокислой или в щелочной среде.

Конечную точку титрования чаще всего индицируют с помощью металлохромных индикаторов из группы азо- и трифенилметановых красителей, производных двухатомных фенолов и некоторых других веществ, окрашенные комплексы Рb которых менее устойчивы, чем этилендиаминтетраацетат свинца. В слабокислых средах титруют по 4 - (2-пиридилазо) - резорцину, тиазолил-азо-и-крезолу, 2 - (5-бром-2-пиридилазо) - 5-диэтиламинофенолу, 1 - (2-пиридилазо) - 2-нафтолу, 2 - (2-тиазолилазо) - резорцину, азопроизводным 1-нафтол4-сульфоновой кислоты, ксиленоловому оранжевому, пирокатехиновомуфиолетовому, метилксиленоловому синему, пирогаллоловому и бромпирогаллоловому красному, метилтимоловому синему, гематоксилину, родизонату натрия, ализарину S и дитизону.

В щелочных средах применяют эриохром черный Т, сульфарсазен, 4 - (4,5 - димегил-2-тиазолилазо) - 2-метилрезорцин, смесь кислотного ализаринового черного SN и эриохром красного В, пирокатехинфталеин, солохром прочный 2 RS, метилтимоловый синий и мурексид (титрование суммарных количеств Pb и Cu).

4. Титрование другими комлексообразующими веществами. Используется образование хелатов с ДЦТА, ТТГА, серосодержащие комплексообразующие вещества.

1.5 Фо тометрические методы анализа п о светопоглощению и рассеиванию

1. Определение в виде сульфида. Истоки этого метода и его первой критической оценки приходятся на начало нашего 20 века. Окраска и устойчивость золя PbS зависят от размера частиц дисперсной фазы, на который влияют природа и концентрация растворенных электролитов, реакция среды и способ приготовления. Поэтому необходимо строго соблюдать эти условия.

Метод малоспецифичен, особенно в щелочной среде, но сходимость результатов в щелочных растворах лучше. В кислых растворах чувствительность определения меньше, но ее можно несколько увеличить добавлением электролитов, например NH 4 C1, в анализируемую пробу. Улучшить селективность определения в щелочной среде можно введением маскирующих комплексообразователей.

2. Определение в виде комплексных хлоридов. Уже было указано, что хлоркомплексы РЬ поглощают свет в УФ-области, причем молярный коэффициент погашения зависит от концентрации ионов Cl - В 6 М растворе НС1 максимумы поглощения Bi, Рb и Тl достаточно удалены друг от друга, что дает возможность их одновременного определения по светопоглощению соответственно при 323, 271 и 245 нм. Оптимальный интервал концентраций для определения Pb равен от 4-10*10-4%.

3. Определение примесей Рb в концентрированной серной кислоте основано на использовании характеристического поглощения при 195 нм по отношению к стандартному раствору, который готовят растворением свинца в H2S04 (ос. ч).

Определение с применением органических реагентов.

4. В анализе различных природных и промышленных объектов фотометрическое определение РЬ с применением дитизона благодаря его высокой чувствительности и селективности занимает ведущее место. В различных вариантах существующих методов фотометрическое определение РЬ выполняют при длине волны максимума поглощения дитизона или дитизоната свинца. Описаны другие варианты дитизонового метода: фотометрическое титрование без разделения фаз и безэкстракционный способ для определения свинца в полимерах, в котором в качестве реагента применяют раствор дитизона в ацетоне, перед использованием разбавляемый водой до концентрации органического компонента 70%.

5. Определение свинца по реакции с диэтилдитиокарбаматом натрия. Свинец хорошо экстрагируется CCl4 в виде бесцветного диэтилдитиокарбамата при различных значениях рН. Полученный экстракт используют в косвенном методе определения Рb, основанном на образовании эквивалентного количества желто-коричневого диэтилдитиокарбамата меди в результате обмена с CuS04.

6. Определение по реакции с 4 - (2-пиридилазо) - резорцином (ПАР). Высокая устойчивость красного комплекса Рb с ПАР и растворимость реагента в воде составляют достоинства метода. Для определения Рb в некоторых объектах, например в стали, латуни и бронзе, метод, основанный на образовании комплекса с этим азо-соединением, предпочтительнее дитизонового. Однако он менее селективен и потому в присутствии мешающих катионов требует предварительного разделения методом БХ или экстракции дибензилдитиокарбамата свинца четыреххлористым углеродом.

7. Определение по реакции с 2 - (5-хпорпиридип-2-азо) - 5-диэтиламинофенолом и 2 - (5-бромпиридил-2-азо) - 5-диэтиламинофенолом. Оба реагента образуют с Рb комплексы состава 1:1 с почти тождественными спектрофотометрическими характеристиками.

8. Определение по реакции с сульфарсазеном. В методе использовано образование красновато-коричневого водорастворимого комплекса состава 1: 1 с максимумом поглощения при 505-510 нм и молярным коэффициентом погашения 7,6*103 при этой длине волны и pH 9-10.

9. Определение по реакции с арсеназо 3. Этот реагент в интервале pH 4-8 образует со свинцом синий комплекс состава 1:1с двумя максимумами поглощения - при 605 и 665 нм.

10. Определение по реакции с дифенилкарбазоном. По чувствительности реакции, при экстракции хелата в присутствии KCN и по селективности он приближается к дитизону.

11. Косвенный метод определения Рb с применением дифенилкарбазида. Метод основан на осаждении хромата свинца, его растворении в 5%-ной НС1 и фотометрическом определении двухромовой кислоты по реакции с дифенилкарбазидом при использовании фильтра с максимумом пропускания при 536 нм. Метод длителен и не очень точен.

12. Определение по реакции с ксиленоловым оранжевым. Ксиленоловый оранжевый (КО) образует со свинцом комплекс состава 1:1, оптическая плотность которого достигает предела при рН 4,5-5,5.

13. Определение по реакции с бромпирогалполовым красным (БПК) в присутствии сенсибилизаторов. В качестве сенсибилизаторов, повышающих интенсивность окраски, но не влияющих на положение максимума поглощения при 630 нм, при рН 6,5 применяют хлориды дифе-нилгуанидиния, бензилтиурония и тетрафенилфосфония, а при рН 5,0 - бромиды цетилтриметиламмония и цетилпиридиния.

14. Определение по реакции с глицинтимоловым синим. Комплекс с глицинтимоловым синим (ГТС) состава 1: 2 имеет максимум поглощения при 574 нм и соответствующий ему молярный коэффициент погашения 21300 ± 600.

15. Определение с метилтимоловым синим выполняют в условиях, как для образования комплекса с ГТС. По чувствительности обе реакции приближаются друг к другу. Светопоглощение измеряют при рН 5,8-6,0 и длине волны 600 нм, которая отвечает положению максимума поглощения. Молярный коэффициент погашения равен 19 500. Помехи со стороны многих металлов устраняют маскированием.

16. Определение по реакции с ЭДТА. ЭДТА применяют в качестве титранта в безиндикаторном и в индикаторном фотометрическом титровании (ФТ). Как и в визуальной титриметрии, надежное ФТ растворами ЭДТА возможно при рН > 3 и концентрации титранта не менее 10-5 М.

Люминисцентный анализ

1. Определение РЬ с применением органических реагентов

Предложен метод, в котором измеряется интенсивность излучения хемилюминесценции в присутствии Рb за счет каталитического окисления люминола пероксидом водорода. Метод использован для определения от 0,02 до 2 мкг Рb в 1 мл воды с точностью 10%. Анализ длится 20 мин и не требует предварительной подготовки проб. Кроме Рb, реакцию окисления люминола катализируют следы меди. Значительно сложнее в аппаратурном оформлении метод, основанный на использовании эффекта тушения флуоресценции производных флуорес-132 ценна при образовании хелатов со свинцом. Более селективным в присутствии многих геохимических спутников Рb, хотя и менее чувствительным, является довольно простой метод, основанный на увеличении интенсивности флуоресценции люмогена водно-голубого в смеси диоксан-вода (1: 1) в присутствии Рb.

2. Методы низкотемпературной люминесценции в замороженных растворах. Замораживание раствора проще всего решено в методе определения свинца в НС1, основанном на фотоэлектрической регистрации зеленой флуоресценции хлоридных комплексов при -70°С.

3. Анализ по всплеску люминесценции при размораживании проб. Методы этой группы основаны на смещении спектров люминесценции при размораживании анализируемой пробы и измерении наблюдаемого при этом повышения интенсивности излучения. Длина волны максимума спектра люминесценции при -196 и - 70° С соответственно равна 385 и 490 нм.

4. Предложен метод, основанный на измерении аналитического сигнала при 365 нм в квазилинейчатом спектре люминесценции кристаллофосфора СаО-Рb, охлажденного до температуры жидкого азота. Это наиболее чувствительный из всех люминесцентных методов: если наносить активатор на поверхность таблеток (150 мг СаО, диаметр 10 мм, давление при прессовании 7-8 МН/м2), то предел определения на спектрографе ИСП-51 равен 0,00002 мкг. Метод характеризуется хорошей избирательностью: 100-кратный избыток Со, Cr(III), Fe (III), Mn(II), Ni, Sb (III) и T1 (I) не мешает определению Pb. Одновременно с Рb можно определять и Bi.

5. Определение свинца по люминесценции хлоридного комлекса, сорбированного на бумаге. В этом методе люминесцентный анализ комбинируют с отделением РЬ от мешающих элементов с помощью кольцевой бани. Определение ведется при обычной температуре.

1.6 Эл ектрохимические методы

1. Потенциометрические методы. Используется прямое и косвенное определение свинца - титрованием с кислотно - основными, комплексонометрическими и осадительными реагентами.

2.В электрогравиметрических методах используется осаждение свинца на электродах, с последующим взвешиванием или растворением.

3. Кулонометрия и кулонометрическое титрование. В качестве титрантов используются электрогенерируемые сульфогидрильные реагенты.

4. Вольт-амперометрия. Классическая полярография, сочетающая экспрессность с довольно высокой чувствительностью, считается одним из наиболее удобных методов определения РЬ в интервале концентраций 10-s-10 М. В подавляющем большинстве работ свинец определяют по току восстановления РЬ2+ до РЬ° на ртутном капельном электроде (РКЭ), обычно протекающему обратимо и в диффузионном режиме. Как правило, катодные волны хорошо выражены, а полярографические максимумы особенно легко подавляются желатином и Тритоном Х-100.

5. Амперометрическое титрование

При амперометрическом титровании (AT) точку эквивалентности определяют по зависимости величины тока электрохимического превращения РЬ и (или) титранта при определенном значении потенциала электрода от объема титранта. Амперометрическое титрование точнее обычного полярографического метода, не требует обязательного термостатирования ячейки и в меньшей мере зависит от характеристик капилляра и индифферентного электролита. Следует отметить и большие возможности метода AT, поскольку анализ возможен по электрохимической реакции с участием как самого Рb, так и титранта. Хотя общий расход времени на выполнение AT больше, он вполне компенсируется тем, что отпадает надобность в калибровке. Используется титрование растворами дихромата калия, хлораниловой кислоты, 3,5 - диметилдимеркапто - тиопирона, 1,5-6 ис (бензилиден) - тио - карбогидразона, тиосалициламида.

1.7 Фи зические методы определения свинца

Свинец определяют методами атомной эмиссионной спектроскопии, атомно-флуоресцентной спектрометрии, атомно-абсорбционной спектрометрии, рентгеновскими методами, радиометрическими методами, радиохимическими и многими другими.

2 . Экспериментальная часть

2.1 Ме тод определения

В работе используется определение свинца в виде дитизонатного комплекса.

Рисунок 1 - структура дитизона:

Максимум поглощения дитизонатных комплексов свинца-520 нм. Используется фотометрирование против раствора дитизона в CCl 4 .

Производится двойное озоление исследуемой пробы - сухим и «мокрым» методом.

Двойная экстракция и реакция со вспомогательными реагентами служит для отделения мешающих примесей и ионов, и повышения стабильности комплекса.

Метод обладает высокой точностью.

2. 2 Пр иборы и реактивы

Спектрофотометр с кюветами.

Сушильный шкаф.

Муфельная печь.

Электрическая плита.

Электронные весы

Капельная воронка 100 мл.

Химическая посуда.

Навеска сухого растительного материала 3 шт. по 10 гр.

0,01% раствор дитизона в CCl 4 .

0,02 н раствор HCl.

0,1% раствор гидроксиламина.

10% раствор желтой кровяной соли.

10% раствор лимоннокислого аммония.

10% раствор HCl.

Раствор аммиака.

Раствор соды.

Индикаторы-тимоловый синий и феноловый красный.

Стандартные растворы свинца, с его содержанием от 1,2,3,4,5,6 мкг/мл.

2. 3 Пр иготовление растворов

1. 0,1% раствор гидроксиламина.

W=m в-ва /m р-ра =0,1%. Масса раствора - 100 гр. Тогда навеска - 0,1 гр. Растворил в 99,9 мл бидистиллированной воды.

2.10% раствор желтой кровяной соли. W=m в-ва /m р-ра =10%. Масса раствора - 100 гр. Тогда навеска - 10 гр. Растворена в 90 мл бидистиллированной воды.

3.10% раствор лимоннокислого аммония. W=m в-ва /m р-ра =10%. Масса раствора - 100 гр. Навеска - 10 гр. Растворена в 90 мл бидистиллированной воды.

4.10% раствор HCl. Приготовлен из концентрированной HCl:

Необходимо 100 мл раствора с W=10%. d конц HCl =1,19 г./мл. Следовательно, необходимо взять 26 гр концентрированной HCl, V= 26/ 1,19=21,84 мл. 21,84 мл концентрированной HCl развел до 100 мл бидистиллированной водой в мерной колбе на 100 мл до метки.

5. 0,01% раствор дитизона в CCl 4 . W=m в-ва /m р-ра =10%. Масса раствора - 100 гр. Тогда навеска - 0,01 гр. Растворена в 99,9 мл CCl 4 .

6. Раствор соды. Приготовлен из сухой Na 2 CO 3 .

7. 0,02 н раствор HCl. W=m в-ва /m р-ра =? Пересчет на массовую долю. 1 л 0,02 н раствора HCl содержит 0,02*36,5= 0,73 гр раствора HCl. d конц HCl =1,19 г./мл. Следовательно, необходимо взять 1,92 гр концентрированной HCl, объем = 1,61 мл. 1,61 мл концентрированной HCl развел до 100 мл бидистиллированной водой в мерной колбе на 100 мл до метки.

9. Раствор индикатора тимолового синего был приготовлен из сухого вещества растворением в этиловом спирте.

2. 4 Ме шающие влияния

В щелочной среде, содержащей цианид, дитизоном экстрагируются вместе со свинцом таллий, висмут и олово (II). Таллий не мешает колориметрическому определению. Олово и висмут удаляют экстрагированием в кислой среде.

Определению не мешают серебро, ртуть, медь, мышьяк, сурьма, алюминий, хром, никель, кобальт и цинк в концентрациях, не превышающих двенадцатикратную концентрацию свинца. Мешающее влияние некоторых из этих элементов, если они присутствуют в пятидесятикратной концентрации, устраняют двойной экстракцией.

Определению мешает марганец, который при экстрагировании в щелочной среде каталитически ускоряет окисление дитизона кислородом воздуха. Это мешающее влияние устраняется добавлением солянокислого гидроксиламина к экстрагируемой пробе.

Сильные окислители мешают определению, так как окисляют дитизон. Их восстановление гидроксиламином включено в ход определения.

2. 5 Те хника эксперимента

Растительный материал высушивался в сушильном шкафу в измельченном состоянии. Сушка велась при температуре 100 0 C. После высушивания до абсолютно сухого состояния растительный материал тщательно измельчался.

Было взято три навески сухого материала по 10 гр. Они были помещены в тигль и помещены в муфельную печь, где озолялись 4 часа при температуре 450 0 C.

После зола растений окапывалась азотной кислотой при нагревании и высушивалась (отсюда и далее - операции повторяются для всех образцов).

Затем зола снова обрабатывалась азотной кислотой, высушивалась на электрической плите и ставилась в муфельную печь на 15 минут при температуре 300 0 C.

После осветленная зола окапывалась соляной кислотой, высушивалась, и снова окапывалась. Затем образцы были растворены в 10 мл 10% соляной кислоты.

Далее растворы были помещены в капельные воронки на 100 мл. Было прибавлено 10 мл 10% раствора лимоннокислого аммония, затем раствор нейтрализовывался аммиаком до перехода окраски тимолового синего в синюю.

После этого производилась экстракция. Было прилито 5 мл 0,01% раствора дитизона в CCl 4 . Раствор в капельной воронке интенсивно встряхивался в течении 5 минут. Дитизоновый слой после его отделения от основного раствора был слит отдельно. Операция экстракции повторялась до тех пор, пока исходная окраска каждой новой порции дитизона не перестала переходить в красную.

Водная фаза была помещена в капельную воронку. Была произведена ее нейтрализация раствором соды до перехода окраски фенолового красного в ораньжевую. Затем было добавлено 2 мл 10% раствора желтой кровяной соли, 2 мл 10% раствора лимоннокислого аммония, 2 мл 1% раствора гидроксиламина.

Затем растворы нейтрализовывались раствором соды до перехода окраски индикатора (фенолового красного) в малиновую.

Далее прибавлялось 10 мл 0,01% раствора дитизона в CCl 4 , образец интенсивно встряхивался в течении 30 секунд, затем дитизоновый слой сливался в кювету и спектофотометрировался против раствора дитизона в CCl 4 при 520 нм.

Были получены следующие значения оптических плотностей:

Градуировочный график строился при таких - же условиях, использовались стандартные растворы свинца концентраций от 1 до 6 мкг/мл. Они были приготовлены из раствора свинца концентрации 1 мкг/мл.

2.6 Ре зультаты эксперим ента и статистическая обработка

Данные для построения градуировочного графика

Градуировочный график

Согласно градуировочному графику, концентрация свинца в одном килограмме сухой растительной массы равна

1) 0,71 мг/кг

2) 0,71 мг/кг

3) 0,70 мг/кг

Что следует из условий определения - концентрация свинца в стандартах измеряются в мкг/мл, для анализа было измерено содержание свинца в 10 мл, пересчитано для одного килограмма сухого растительного материала.

Среднее значение массы: X ср = 0,707 гр.

Дисперсия =0,000035

Среднее квадратическое отклонение: = 0,005787

Вы воды

1. По литературному обзору.

С помощью литературного обзора изучены общие сведения о элементе, его методах определения, выбран наиболее подходящий из них согласно его точности и соответствия используемым в повседневной практике.

2. По результатам эксперимента.

Эксперимент показал, что с помощью метода можно определять малые содержания свинца, результаты отличаются высокой точностью и сходимостью.

3. По соответствию с ПДК.

Список использованных литературных источников

1. Полянский Н.Г. Свинец.-М.: Наука, 1986. - 357 с. (Аналитическая химия элементов).

2. Васильев В.П. Аналитическая химия. В 2 ч.Ч. 2. Физико - химические методы анализа: Учеб. Для химико-технол. Спец. Вузов.-М.: Высш. шк., 1989. - 384 с.

3. Основы аналитической химии. В 2 кн. Кн. 2. Методы химического анализа: Учеб. Для вузов/Ю.А. Золотов, Е.Н. Дорохова, В.И. Фадеева и др. Под ред. Ю.А. Золотова. - 2-е изд., перераб. И доп. - М.: Высш. шк., 2002. - 494 с.

Размещено на Allbest.ru

Подобные документы

    Физико-химические оценки механизмов поглощения свинца. Почва как полифункциональный сорбент. Методы обнаружения и количественного определения соединений свинца в природных объектах. Пути поступления тяжелых металлов в почву. Реакции с компонентами почвы.

    курсовая работа , добавлен 30.03.2015

    Контроль качества пищевых продуктов как основная задача аналитической химии. Особенности применения атомно-абсорбционного метода определения свинца в кофе. Химические свойства свинца, его физиологическая роль. Пробоподготовка, методики определения свинца.

    курсовая работа , добавлен 25.11.2014

    Изучение химических и физических свойств оксидов свинца, их применение, способы синтеза. Нахождение самого рационального способа получения оксида свинца, являющегося одним из наиболее востребованных соединений, используемых в повседневной жизни.

    реферат , добавлен 30.05.2016

    Области применения свинца. Его вред как экотоксиканта, который способен в различных формах загрязнять все три области биосферы. Источники свинцового загрязнения. Свойство свинца задерживать губительных для человека излучений. Свинцовые аккумуляторы.

    презентация , добавлен 03.03.2016

    Основные свойства свинца и бензойной кислоты. Бензоаты - соли и эфиры бензойной кислоты. Первичные сведения о растворимости бензоата свинца в стационарных условиях. Характеристика кинетики растворения. Температурный ход растворимости бензоата свинца.

    курсовая работа , добавлен 18.02.2011

    Методы отбора проб, область действия стандарта. Общие требования к подготовке реактивов и посуды к колориметрическим методам определения цинка, свинца и серебра. Суть плюмбонового метода определения свинца, дитизоновый метод определения цинка и серебра.

    методичка , добавлен 12.10.2009

    Атомно-флуоресцентный анализ. Рентгеновская флуоресценция. Электрохимические методы анализа. Инверсионная вольтамперометрия. Полярографический метод. Определение содержание свинца и цинка в одной пробе. Определение содержания цинка дитизоновым методом.

    курсовая работа , добавлен 05.11.2016

    Сущность метода измерений при определении содержания свинца, требования к средствам измерения и оборудованию, реактивам, подготовка лабораторной посуды. Методика расчета неопределенностей измерений, источники неопределенности и анализ корреляции.

    курсовая работа , добавлен 28.12.2011

    Химический элемент IV группы. Химические свойства. Диоксид свинца - сильный окислитель. Органические производные свинца - бесцветные очень ядовитые жидкости. Компонент типографских и антифрикционных сплавов, полупроводниковых материалов.

    реферат , добавлен 24.03.2007

    Титриметрические методы, основанные на реакциях образования растворимых комплексных соединений или комплексометрия. Методы с получением растворимых хелатов - хелатометрия. Определение ионов-комплексообразователей и ионов или молекул, служащих лигандами.

Муниципальное бюджетное общеобразовательное учреждение

«Рыжковская средняя школа»

Кардымовского района Смоленской области

Конкурс обучающихся общеобразовательных организаций

и организаций дополнительного образования Смоленской области

на лучший экологический проект «Живем на Смоленщине»

Экологический проект

«Комплексный анализ содержания соединений тяжелых металлов

в окружающей среде и их влияние на организмы»



Бирюкова Алина Александровна

Класс: 9

Ф.И.О. руководителя работы:

Баранова Ольга Алексеевна

д. Титково

2017 год

Оглавление

Введение…………………………………………………………………………………….………3

Глава I . Тяжелые металлы ……………………………………………………………….…….. 5

    1. Общие понятия о тяжелых металлах…………………………………………...………….5

      Воздействие тяжелых металлов на живые организмы ……….............................…..…..5

Глава II . Источники поступления соединений тяжелых металлов в окружающую среду и живые организмы …………….……………………………………………………………..…7

2.1. Поступление соединений тяжелых металлов в почву ………………………..………..8

2.2. Поступление соединений тяжелых металлов в водоемы………………………………9

2.3. Поступление соединений тяжелых металлов в атмосферу ………………………….…9

2.4. Поступление соединений тяжелых металлов в живые организмы ……………………10

Глава III . Определение нахождения соединений тяжелых металлов в окружающей среде и их воздействие на живые организмы…………………………………………………….12

3.1. Соединения тяжелых металлов в почве …………………………………………………13

3.1.1. Методика определения нахождения соединений тяжелых металлов в почве…...13

3.1.2. Результаты анализа содержания соединений тяжелых металлов в почве……..…14

3.2. Соединения тяжелых металлов в природных водах………………………….………...14

3.2.1. Методика определения нахождения соединений тяжелых металлов в природных водах ………………………………………………………………………………………..14

3.2.2. Результаты анализа содержания соединений тяжелых металлов в природных водах…………………………………………………………………………………………....14

3.3.Соединения тяжелых металлов в атмосфере……………………………………………15

3.3.1. Методика определения нахождения соединений тяжелых металлов в атмосфере ………………………………………………………………………………………………..15

3.3.2. Результаты анализа содержания соединений тяжелых металлов в атмосфере……………………………………………………………………………………………...16

3.4. Соединения тяжелых металлов и живые организмы……………………………………17

3.4.1. Методика определения воздействия соединений тяжелых металлов на организмы ………………………………………………………………………………………………...17

3.4.2. Результаты определения воздействия соединений тяжелых металлов на живые организмы …………………………………………………………………………………18

Заключение ……………………………………………………...………………………………..20

Список литературы…………………………………………………………………………..…..21

Приложение ……………………………………………………………..……………………….22

Введение

Окружающая среда является местом обитания живых организмов, которые находятся в контакте с ней всю свою жизнь. Организмы получают из окружающей среды все самое необходимое для нормальной жизнедеятельности: кислород для дыхания, воду, питательные вещества, микроэлементы и многое другое. Среди химических элементов, поступающих в организмы, особое место занимают тяжелые металлы в форме ионов.

Установлено, что ионы тяжелых металлов в норме присутствуют в окружающей среде вследствие поступления их из природных соединений, но естественное содержание их крайне мало. В последнее же время воздействие человека на окружающую среду возрастает, и теперь источником соединений тяжелых металлов выступает еще и деятельность человека (металлургическое производство, автотранспорт, удобрения), причем ионов тяжелых металлов антропогенного происхождения в окружающей среде с каждым годом становится все больше. Следовательно, и в организмы эти ионы будут поступать в большем количестве.

Работает ли здесь правило «чем больше, тем лучше»? Все знают, что в живых организмах присутствуют металлы, в том числе и тяжелые: например, железо в составе гемоглобина, цинк в составе инсулина и многих ферментов, медь нужна для формирования нервной ткани и в процессах кроветворения, а молибден активизирует процессы связывания атмосферного азота клубеньковыми бактериями. Но эти и многие другие химические элементы – тяжелые металлы требуются живым организмам для нормальной жизнедеятельности в довольно малых количествах, тогда как некоторые из тяжелых металлов даже в микроколичествах оказывают отравляющее воздействие, являясь сильнейшими металлами-токсикантами (ртуть, свинец, кадмий).

Действительно ли деятельность человека – мощный источник поступления соединений тяжелых металлов в окружающую среду, а сами тяжелые металлы негативно воздействуют на живые организмы? Изучению данных вопросов и посвящена работа.

В начале работы была выдвинута гипотеза: соединения тяжелых металлов присутствуют в окружающей среде района исследования (сельская местность), содержание соединений тяжелых металлов тем выше, чем ближе территория отбора проб к автомобильной дороге; соединения тяжелых металлов оказывают угнетающее воздействие на живые организмы.

Цель: изучение содержания соединений тяжелых металлов в окружающей среде (в воздухе, в почве, в воде) и их воздействие на живые организмы.

Для достижения поставленной цели необходимо решить задачи :

    Изучить научную литературу по данной проблеме.

    Изучить методы определения соединений тяжелых металлов в окружающей среде.

    Провести качественный анализ проб почвы, снега, воды, биологического материала (лишайников) на содержание соединений тяжелых металлов.

    Определить воздействие соединений тяжелых металлов на живые организмы.

    Оценить степень загрязнения окружающей среды соединениями тяжелых металлов в районе исследования.

Объект исследования : загрязнение соединениями тяжелых металлов окружающей среды и живых организмов.

Предмет исследования : почва, снег, вода, живые организмы (лишайники, кресс салат).

Методы исследования:

    Теоретический метод

    Морфометрический метод

    Экспериментальный метод

    Органолептический метод

    Математический метод

Место проведения исследования: деревня Титково Кардымовского района.

Сроки проведения исследования: февраль-март 2017 года.

Глава I . Тяжелые металлы

    1. Общие понятия о тяжелых металлах

Тяжёлые металлы - группа химических элементов со свойствами металлов и значительным атомным весом, больше 40. Известно около сорока различных определений термина тяжелые металлы, и невозможно указать на одно из них, как наиболее принятое. Соответственно, список тяжелых металлов согласно разным определениям будет включать разные элементы.

Термин «тяжелые металлы» чаще всего рассматривается не с химической, а с медицинской и природоохранной точек зрения. Таким образом, при включении в эту категории учитываются не только химические и физические свойства элемента, но и его биологическая активность и токсичность, а также объем использования в хозяйственной деятельности.

В работах, посвященных проблемам загрязнения окружающей природной среды и экологического мониторинга, на сегодняшний день к тяжелым металлам относят более 40 металлов периодической системы Д.И. Менделеева с атомной массой свыше 50 атомных единиц: V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Mo, Cd, Sn, Hg, Pb, Bi и др. При этом немаловажную роль в категорировании тяжелых металлов играют следующие условия: их высокая токсичность для живых организмов в относительно низких концентрациях, а также способность к биоаккумуляции и биомагнификации. Практически все металлы, попадающие под это определение (за исключением свинца, ртути, кадмия и висмута, биологическая роль которых на настоящий момент не ясна), активно участвуют в биологических процессах, входят в состав многих ферментов. По классификации Н.Реймерса, тяжелыми следует считать металлы с плотностью более 8 г/см 3 . Таким образом, к тяжелым металлам относятся Pb, Cu, Zn, Ni, Cd, Co, Sb, Sn, Bi, Hg .

    1. Воздействие тяжелых металлов на живые организмы

Многие тяжёлые металлы , такие как , , , , участвуют в биологических процессах и в определенных количествах являются необходимыми для функционирования растений, животных и человека . С другой стороны, тяжёлые металлы и их соединения могут оказывать вредное воздействие на живые организмы. Притом негативное влияние тяжелых металлов на живые организмы и здоровье человека проявляется не только в прямом воздействии высоких концентраций, но и в отдаленных последствиях, связанных с их кумулятивным эффектом. Соединения тяжелых металлов вызывают ряд заболеваний и общее угнетение процессов жизнедеятельности. Не имеющие полезной роли в биологических процессах металлы, такие как и , определяются как токсичные металлы . В частности свинец, который отнесен к классу высокоопасных веществ наряду с мышьяком, кадмием, ртутью, селеном, цинком, фтором и бензапреном (ГОСТ 3778-98). Некоторые элементы, такие как или , обычно имеющие токсичное влияние на живые организмы, могут быть полезны для некоторых видов.

Глава II . Источники поступления соединений тяжелых металлов

в окружающую среду и живые организмы

Среди загрязнителей биосферы, представляющих наибольший интерес для различных служб контроля ее качества, металлы (в первую очередь тяжелые, то есть имеющие атомный вес больше 40) относятся к числу важнейших. В значительной мере это связано с биологической активностью многих из них.

Источники поступления тяжелых металлов делятся на природные (выветривание горных пород и минералов, эрозийные процессы, вулканическая деятельность) и техногенные (добыча и переработка полезных ископаемых, сжигание топлива, движение транспорта, деятельность сельского хозяйства). Часть техногенных выбросов, поступающих в природную среду в виде тонких аэрозолей, переносится на значительные расстояния и вызывает глобальное загрязнение. Другая часть поступает в бессточные водоемы, где тяжелые металлы накапливаются и становятся источником вторичного загрязнения, т.е. образования опасных загрязнений в ходе физико-химических процессов, идущих непосредственно в среде (например, образование из нетоксичных веществ ядовитого газа фосгена). Тяжелые металлы накапливаются в почве, особенно в верхних гумусовых горизонтах, и медленно удаляются при выщелачивании, потреблении растениями, эрозии и дефляции - выдувании почв.

Период полуудаления или удаления половины от начальной концентрации составляет продолжительное время: для цинка - от 70 до 510 лет, для кадмия - от 13 до 110 лет, для меди - от 310 до 1500 лет и для свинца - от 740 до 5900 лет. В гумусовой части почвы происходит первичная трансформация попавших в нее соединений .

Тяжелые металлы обладают высокой способностью к многообразным химическим, физико-химическим и биологическим реакциям. Многие из них имеют переменную валентность и участвуют в окислительно-восстановительных процессах. Тяжелые металлы и их соединения, как и другие химические соединения, способны перемещаться и перераспределяться в средах жизни, т.е. мигрировать. Миграция соединений тяжелых металлов происходит в значительной степени в виде органо-минеральной составляющей.

К возможным источникам загрязнения биосферы тяжелыми металлами техногенного происхождения относят предприятия черной и цветной металлургии (аэрозольные выбросы, загрязняющие атмосферу, промышленные стоки, загрязняющие поверхностные воды), машиностроения (гальванические ванны меднения, никелирования, хромирования, кадмирования), заводы по переработке аккумуляторных батарей, автомобильный транспорт.

Кроме антропогенных источников загрязнения среды обитания тяжелыми металлами существуют и другие, естественные, например вулканические извержения: кадмий обнаружили сравнительно недавно в продуктах извержения вулкана Этна на острове Сицилия в Средиземном море. Увеличение концентрации металлов-токсикантов в поверхностных водах некоторых озер может происходить в результате кислотных дождей, приводящих к растворению минералов и пород, омываемых этими озерами. Все эти источники загрязнения вызывают в биосфере или ее составляющих (воздухе, воде, почвах, живых организмах) увеличение содержания металлов-загрязнителей по сравнению с естественным, так называемым фоновым уровнем .

2.1. Поступление соединений тяжелых металлов в почву

Почва является основной средой, в которую попадают тяжёлые металлы, в том числе из атмосферы с выбросами промышленных предприятий, а свинец - выхлопными газами автомобилей. Из атмосферы в почву тяжелые металлы попадают чаще всего в форме оксидов, где постепенно растворяются, переходя в гидроксиды, карбонаты или в форму обменных катионов. Почва с лужит источником вторичного загрязнения приземного воздуха и вод, попадающих из неё в Мировой океан. Из почвы тяжёлые металлы усваиваются растениями, которые затем попадают в пищу более высокоорганизованным животным.

Продолжительность пребывания загрязняющих компонентов в почве гораздо выше, чем в других частях биосферы, что приводит к изменению состава и свойств почвы как динамической системы и в конечном итоге вызывает нарушение равновесия экологических процессов.

В естественных нормальных условиях все процессы, происходящие в почвах, находятся в равновесии. Изменение состава и свойств почвы может быть вызвано природными явлениями, но наиболее часто в нарушении равновесно состоянию почвы повинен человек:

    атмосферный перенос загрязняющих веществ в виде аэрозолей и пыли (тяжелые металлы);

    неземное загрязнение – отвалы крупнотоннажных производств и выбросы топливно-энергетических комплексов;

    растительный опад. Токсичные элементы в любом состоянии поглощаются листьями или оседают на листовой поверхности. Затем, при опадании листьев, эти соединения попадают в почву .

Определение тяжелых металлов в первую очередь проводят в почвах, расположенных в зонах экологического бедствия, на сельскохозяйственных угодьях, прилегающих к загрязнителям почв тяжелыми металлами, и на полях, предназначенных для выращивания экологически чистой продукции.

Если почвы загрязнены тяжелыми металлами и радионуклидами, то очистить их практически невозможно. Пока известен единственный путь: засеять такие почвы быстрорастущими культурами, дающими большую фитомассу. Такие культуры, извлекающие тяжелые металлы, после созревания подлежат уничтожению. На восстановление загрязненных почв требуются десятки лет.

2.2. Поступление соединений тяжелых металлов в водоемы

Ионы металлов являются непременными компонентами природных водоемов. В зависимости от условий среды (pH, окислительно-восстановительный потенциал) они существуют в разных степенях окисления и входят в состав разнообразных неорганических и металлорганических соединений. Многие металлы образуют довольно прочные комплексы с органикой; эти комплексы являются одной из важнейших форм миграции элементов в природных водах.

Тяжелые металлы как микроэлементы постоянно встречаются в естественных водоемах и органах гидробионтов. В зависимости от геохимических условий отмечаются широкие колебания их уровня .

В то же время тяжелые металлы и их соли - широко распространенные промышленные загрязнители. В водоемы они поступают как из естественных источников (горных пород, поверхностных слоев почвы и подземных вод), так и со сточными водами многих промышленных предприятий и атмосферными осадками, которые загрязняются дымовыми выбросами. Например, естественными источниками поступления свинца в поверхностные воды являются процессы растворения эндогенных (галенит) и экзогенных (англезит, церуссит и др.) минералов. Значительное повышение содержания свинца в окружающей среде (в т.ч. и в поверхностных водах) связано со сжиганием углей, применением тетраэтилсвинца в качестве антидетонатора в моторном топливе, с выносом в водные объекты со сточными водами рудообогатительных фабрик, некоторых металлургических заводов, химических производств, шахт и т.д.

2.3. Поступление соединений тяжелых металлов в атмосферу

Автомобильный транспорт, который работает на жидком топливе (бензине, дизельном топливе и керосине), теплоэлектроцентрали (ТЭЦ) и теплоэлектростанции (ТЭС) представляют собой один из основных источников загрязнения воздуха. В выхлопных выбросах автомобилей содержатся тяжёлые металлы, в том числе свинец. Более высокие концентрации свинца в атмосферном воздухе городов с крупными промышленными предприятиями.

Поступление тяжелых металлов в атмосферу, % от суммы

Источник

Тяжелый металл

Сd

Общий природный источник

26,3

29,0

4,5

81,0

Антропогенный источник

73,7

71,0

95,5

19,0

2.4. Поступление соединений тяжелых металлов в живые организмы

Растительная пища является основным источником поступления тяжелых металлов в организм человека и животных. По данным с ней поступают 40–80 % тяжелых металлов, и только 20–40 %. - с воздухом и водой. Химический состав растений, как известно, отражает элементный состав почв. Поэтому избыточное накопление тяжелых металлов растениями обусловлено, прежде всего, их высокими концентрациями в почвах. Несмотря на существенную изменчивость различных растений к накоплению тяжелых металлов, биоаккумуляция элементов имеет определенную тенденцию, позволяющую упорядочить их в несколько групп:

1) Cd,Cs, Rb - элементы интенсивного поглощения;

2) Zn, Mo, Cu, Pb, Co, As –средней степени поглощения;

3) Mn, Ni, Cr –слабого поглощения;

4) Se, Fe, Ba, Te - элементы труднодоступные растениям. Другой путь поступления тяжелых металлов в растения - некорневое поглощение из воздушных потоков.

Поступление элементов в растения через листья происходит, главным образом, путем неметаболического проникновения через кутикулу. Тяжелые металлы, поглощенные листьями, могут переносится в другие органы и ткани и включаться в обмен веществ. Свинец и кадмий относятся к высокотоксичным металлам. В придорожных растениях количество свинца резко повышено, оно в 10–100 раз выше по сравнению с растениями, растущими вдали от дорог. Большое количество кадмия обнаруживается в растения, произрастающих поблизости от автодорог. Так, например, в хвое ели обыкновенной, растущей поблизости от автодорог количество кадмия возрастает в 11–17 раз.

Поступление тяжелых металлов в растения может происходить непосредственно из воздуха с оседающей на листья и хвою пылью и транслокации из почвы: доля тяжелых металлов в составе пыли на поверхности листьев вблизи источника составляет в среднем 30% от общего содержания в них тяжелых металлов. В понижениях и с наветренной стороны эта доля может доходить до 60 %. По мере удаления от источника роль атмосферного загрязнения заметно уменьшается .

Глава III . Определение нахождения соединений тяжелых металлов в окружающей среде и их воздействие на живые организмы

Методика определения содержания ионов тяжелых металлов сводится к анализу талой воды, воды из водоема или водных вытяжек с помощью качественных реактивов.

Качественное определение ионов свинца Р b 2+

Йодид калия дает в растворе с ионами свинца характерный осадок йодида свинца желтого цвета

Ход исследования :

В опытные пробирки отливается по 1 мл воды, талой воды или водной вытяжки из каждой пробы и добавляется по 1 мл раствора КI и 1 мл 6% HNO 3. Пробирки с содержимым оставляют на сутки. При наличии ионов свинца выпадает желтый осадок при содержании свинца 60 мкг в пробе. При меньшей концентрации содержимое пробирки окрашивается в желтый цвет :

Р b 2+ + I - = Р b I 2

Качественное определение ионов железа

Общее железо

Роданид аммония NH 4 SCN или калия KSCN образуют в кислой среде с Fe 3+ роданиды железа, окрашенные в кроваво-красный цвет. В зависимости от концентрации роданид-иона могут образовываться комплексы различного состава:

Fe 3+ + SCN - = 2+

Fe 3+ + 2 SCN - = +

Fe 3+ + 3 SCN - = Fe ( SCN ) 3

К 1 мл исследуемой воды прибавить 2-3 капли раствора соляной кислоты и 2- 3 капли раствора реактива.

При содержании железа 0,1 мг/л появляется розовое окрашивание, а при более высоком содержании – красное.

Предельно допустимая концентрация общего железа в воде водоемов и питьевой воде 0,3 мг/л, лимитирующий показатель вредности органолептический.

Железо (II)

Гексацианоферрат (III) калия K 3 [ Fe ( CN ) 6 ] , в кислой среде (рН ~ 3) образует с катионом Fe 2+ осадок турнбулевой сини темно-синего цвета:

3Fe 2+ + 2 3- = Fe 3 2

К 1 мл исследуемой воды добавить 2-3 капли раствора серной кислоты и 2-3 капли раствора реактива.

Железо (III)

Гексацианоферрат (II) калия K 4 [ Fe ( CN ) 6 ] в слабокислой среде с катионом Fe 3+ образует темно-синий осадок берлинской лазури:

4Fe 3+ + 3 4- = Fe 4 3

К 1 мл исследуемой воды прибавить 1-2 капли раствора соляной кислоты и 2 капли раствора реактива .

Для качественного определения ионов свинца и железа использовались следующие оборудование, реактивы и материалы.

Оборудование: весы учебные, разновесы, линейка, штатив с муфтой и лапкой, бюретка с краном, мерная пипетка на 2 мл, химические стаканы на 100 мл и 50 мл, мерный цилиндр на 100 мл, колбы круглые плоскодонные на 250 мл, резиновые пробки, воронки конические, фильтровальная бумага, штатив для пробирок, пробирки, ножницы, шпатель, палочки стеклянные, трубочки стеклянные, чашки Петри.

Реактивы: азотная кислота концентрированная (HNO 3 ), раствор йодида калия (KI ), 6%-ный раствор азотной кислоты (HNO 3 ), пероксид водорода (Н 2 О 2 ), роданид калия (раствор) (KSCN ), серная кислота (раствор) (H 2 SO 4 ), гексацианоферрат (III ) калия ( K 3 [ Fe ( CN ) 6 ]), гексацианоферрат (II ) калия ( K 4 [ Fe ( CN ) 6 ), соляная кислота (раствор) (НС l ), прокипяченная вода.

Материалы: семена кресс-салата, талломы лишайников ксантории настенной (золотянки) и пармелии бороздчатой.

3.1. Соединения тяжелых металлов в почве

3.1.1. Методика определения нахождения соединений тяжелых металлов в почве

    Отобрали образцы почв (приблизительно по 100 г) в двух пунктах: возле автомобильной дороги в непосредственной близости (Приложение, рис. 1), в хвойной лесополосе вдали от дороги (Приложение, рис.2), где произрастают в основном сосны и ели, а также встречаются отдельные лиственные породы.

    Подсушили почву в течение 5 дней.

    Взвесили на предварительно уравновешенных весах по 10 г каждого образца почвы.

    Перенесли навески в круглые плоскодонные колбы с обозначениями (образец почвы, взятой возле дороги – «п дор»; образец почвы, взятой в лесополосе – «п лес»). Налили в каждую колбу по 50 мл прокипяченной воды, добавили по 1 капле концентрированной азотной кислоты HNO 3 , взболтали в течение 5 минут. Оставили на сутки (Приложение, рис.3).

    Почвенные вытяжки отфильтровали в химические стаканы с обозначениями, используя для каждой вытяжки свой фильтр (Приложение, рис. 4).

    Полученные фильтраты использовали для проведения качественного определения содержания ионов свинца и железа в почве по ранее описанной методике.

3.1.2. Результаты анализа содержания соединений тяжелых

металлов в почве

Анализ проб на содержание ионов свинца в почве дал следующие результаты. В пробирке с водной вытяжкой из почвы, взятой возле дороги, явный осадок не выпал, но содержимое пробирки окрасилось в насыщенный золотисто-коричневый цвет, что говорит о довольно значительном содержании ионов свинца в данном образце почвы. В пробирке с водной вытяжкой почвы, взятой в лесополосе ни осадка, ни явного изменения цвета не отмечено (почвенная вытяжка изначально имела слабое бледно-желтое окрашивание, что можно объяснить красящим свойством содержащейся в лесной почве органики) (Приложение, рис.5, 6).

Анализ проб на содержание ионов железа в почве не дал видимых изменений: при добавлении реактивов изменение окрашивания и выпадение осадков не происходило.

3.2. Соединения тяжелых металлов в природных водах

3.2.1. Методика определения нахождения соединений тяжелых металлов в природных водах

1. Провели отбор пробы воды из водоема в чистую емкость (Приложение, рис. 7).

2. Профильтровали образец воды, взятой из озера, в химический стакан, чтобы очистить пробу от механических примесей.

3. Полученный фильтрат использовали для проведения качественного определения содержания ионов свинца и железа в воде озера по ранее описанной методике.

3.2.2. Результаты анализа содержания соединений

тяжелых металлов в природных водах

Анализ проб на содержание ионов свинца в воде дал следующий результат: явного осадка не выпало, но содержимое пробирки окрасилось в едва различимый бледно-желтый цвет (Приложение, рис.8).

Анализ проб на содержание ионов железа в воде не дал видимых результатов: при добавлении реактивов изменение окрашивания и выпадение осадков не происходило.

3.3. Соединения тяжелых металлов в атмосфере

3.3.1. Методика определения нахождения соединений тяжелых металлов в атмосфере

Снежный покров

Снежный покров накапливает в своем составе практически все вещества, поступающие в атмосферу. В связи с этим он обладает рядом свойств, делающих его удобным индикатором загрязнения не только самих атмосферных осадков, но и атмосферного воздуха. При образовании снежного покрова из-за процессов сухого и влажного выпадения примесей концентрация загрязняющих веществ в снегу оказывается на 2-3 порядка выше, чем в атмосферном воздухе. Поэтому анализ проб снега дает результаты с высокой степенью надёжности. При отборе проб с нег нужно брать по всей глубине его отложения в отведенные для этого емкости .

    Взяли посуду для взятия проб снега, сделали обозначения. Пробы снега брали в 3- местах: на обочине автомобильной дороги (Приложение, рис.9), во дворе возле дома (Приложение, рис. 10), в лесополосе (Приложение, рис.11).

    Заполнили емкости снегом.

    Доставили снег в учебный кабинет.

    После того, как снег растаял, профильтровали талую воду с целью удаления механических примесей из образцов (Приложение, рис. 12).

    Полученные фильтраты от трех образцов использовали для проведения качественного определения содержания ионов свинца и железа в снегу (а, значит, и в атмосфере) по ранее описанной методике (Приложение, рис. 13, 14).

Лишайники

Чувствительность лишайников к атмосферному загрязнению отмечена давно. Лишайники способны аккумулировать из окружающей среды элементы в количествах, намного превосходящих их физиологические потребности. Отсутствие специальных органов водо- и газообмена и крайне низкая способность к авторегуляции приводят к высокой степени соответствия химического состава лишайников и окружающей их среды. Это качество определило широкое использование лишайников как аккумулятивных биоиндикаторов загрязнения среды тяжелыми металлами. Установлено, что Co, Ni, Mo, Au присутствуют в лишайниках в тех же концентрациях, что и в высших растениях, а содержание Zn, Cd, Sn, Pb намного выше .

Для качественного определения содержания ионов тяжелых металлов пользовались методикой:

    Сбор лишайников производили с березы повислой (Betula pendula ) и ивы козьей (Salix caprea ) на высоте от 0,5 до 1 метра.

    Образцы лишайников по возможности брались без коры, в случае невозможности отделения таллома от коры срезались вместе с ней.

    Для анализа были собраны талломы лишайников ксантории настенной и пармелии бороздчатой, также проведена визуальная оценка состояния талломов во время сбора.

    Отбор образцов производили в двух местах: на деревьях возле автомобильной дороги (Приложение, рис. 15, 16) и на деревьях, произрастающих в лесополосе (Приложение, рис.17).

    Лишайники одного вида, собранные с одного дерева, помещались в общий пакет с обозначениями (Приложение, рис.18).

    В кабинете взвесили на весах по 25 г талломов лишайников каждого вида из каждой пробы, измельчили их.

    В круглые плоскодонные колбы поместили по две навески талломов лишайников обоих видов (ксантория + пармелия для каждого места отбора пробы), прилили по 50 мл прокипяченной воды в каждую колбу, добавили по 1 капле концентрированной азотной кислоты, взболтали в течение 5 минут, оставили на сутки (Приложение, рис.3).

    Затем профильтровали водную вытяжку, использовали полученные фильтраты для проведения качественного определения содержания ионов свинца и железа в талломах лишайников (а, значит, и в атмосфере) по ранее описанной методике.

3.3.2. Результаты анализа содержания соединений

тяжелых металлов в атмосфере

Снежный покров

Анализ проб на содержание ионов свинца в снеге дал следующие результаты. В пробирке с фильтратом талой воды из снега, взятого на обочине дороги (проба №3), явный осадок не выпал, но содержимое пробирки окрасилось в яркий золотистый цвет, что говорит о значительном содержании ионов свинца в данном образце снега. В пробирке с фильтратом талой воды из снега, взятого в лесополосе вдали от дороги (проба №2), осадок не выпал, содержимое пробирки приобрело слабое бледно-желтое окрашивание. В пробирке с фильтратом талой воды из снега, взятого на заднем дворе возле дома (проба №1), осадок не выпал, содержимое пробирки окрасилось в бледно-желтый цвет (Приложение, рис. 8).

Анализ проб на содержание ионов железа в снеге не дал видимых результатов: при добавлении реактивов изменение окрашивания и выпадение осадков не происходило.

Лишайники

При визуальной оценке состояния талломов лишайников ксантории настенной и пармелии бороздчатой было отмечено некоторое угнетение общего состояния слоевищ лишайников, произрастающих на деревьях возле дороги: слоевища небольших размеров, несколько утолщенные, слабо прослеживается их листоватый характер, слоевища прочно прикреплены к коре деревьев (Приложение, рис.19). Все это свидетельствует о наличии в атмосфере района исследования (придорожная зона) веществ, негативно воздействующих на живые организмы – лишайники.

Анализ проб на содержание ионов свинца в талломах лишайников дал следующие результаты. В пробирке с водной вытяжкой из талломов лишайников, собранных с деревьев возле автомобильной дороги, осадок не выпал, но содержимое пробирки окрасилось в слабо различимый бледно-желтый цвет, что говорит о содержащихся в атмосфере ионах свинца и об их накоплении в талломах лишайников. В пробирке с водной вытяжкой из талломов лишайников, собранных с деревьев в лесополосе вдали от автомобильной дороги, осадок не выпал, изменение цвета отмечено не было (Приложение, рис. 6).

Анализ проб на содержание ионов железа в талломах лишайников не дал видимых результатов: при добавлении реактивов изменение окрашивания и выпадение осадков не происходило.

Общий вывод: анализируя результаты, полученные во всех вариантах опытов (содержание ионов свинца в почве, воде, снеге и лишайниках), делаем заключение, что ионы свинца содержатся в окружающей среде. Притом содержание ионов свинца тем больше, чем ближе территория взятия пробы к местам с высокой активностью деятельности человека (в нашем случае – автомобильная дорога), что, прежде всего, объясняется поступлением ионов свинца в окружающую среду в составе выхлопных газов автотранспорта. Отрицательный результат проб на содержание ионов железа во всех вариантах опытов, скорее всего, связан не с полным отсутствием железа в окружающей среде, а с его очень малым содержанием, которое невозможно определить методами, нами используемыми, и имеющимися в лаборатории реактивами.

3.4. Соединения тяжелых металлов и живые организмы

3.4.1. Методика определения воздействия соединений тяжелых металлов на организмы

В качестве тест-организма мы использовали кресс-салат (Приложение, рис. 20).

Кресс-салат – однолетнее овощное растение, обладающее повышенной чувствительностью к загрязнению почвы тяжелыми металлами, а также к загрязнению воздуха газообразными выбросами автотранспорта. Этот биоиндикатор отличается быстрым прорастанием семян и почти стопроцентной всхожестью.

Кроме того, побеги и корни этого растения под действием загрязнителей подвергаются заметным морфологическим изменениям. Задержка роста и искривление побегов, уменьшение длины и массы корней.

Кресс-салат как биоиндикатор удобен еще и тем, что действие стрессов можно изучать одновременно на большом числе растений при небольшой площади рабочего места. Привлекательны также и весьма короткие сроки эксперимента. Семена кресс- салата прорастают уже на второй – третий день .

Для определения воздействия ионов тяжелых металлов на живые организмы (кресс-салат) нами были взяты образцы талой воды, пробы которых уже были проанализированы на содержание ионов свинца и железа с использованием качественных реактивов.

    На дно чашек Петри поместили круги, вырезанные из фильтровальной бумаги по размеру чашек Петри; чашки Петри пронумеровали.

    В каждую чашку Петри прилили по 3 мл талой воды соответствующего образца (фильтровальная бумага была смочена полностью) (Приложение, рис. 21).

    На фильтровальную бумагу поместили семена кресс-салата (по 20 штук в каждую чашку Петри), накрыли крышками (Приложение, рис. 22, 23).

    Через 3 дня провели морфометрическую оценку проростков салата (измерили длины корешков) (Приложение, рис. 24, 25).

    Данные занесли в таблицу, нашли среднее значение длин корней по каждому варианту, сделали выводы

3.4.2. Результаты определения воздействия соединений

тяжелых металлов на живые организмы

Морфометрические показатели проростков кресс-салата

(длина корешков в мм)

п/п

Проба №1 (снег со двора)

Проба №2 (снег из лесополосы)

Проба №3 (снег с автодороги)

1

45

68

13

2

55

45

25

3

36

59

25

4

47

48

26

5

51

67

31

6

44

54

14

7

56

55

36

8

49

53

21

9

45

52

22

10

44

63

32

11

43

58

23

12

56

73

36

13

34

49

12

14

52

60

32

15

23

61

10

16

57

44

22

17

32

44

12

18

45

-

12

19

36

-

-

20

-

-

-

СРЕДНЕЕ ЗНАЧЕНИЕ

44,74

56,24

22,4

Выводы: ионы свинца, содержащиеся в талой воде, оказывают угнетающее воздействие на процессы жизнедеятельности организмов, негативное воздействие тем больше, чем выше содержание ионов свинца в талой воде. Это следует из полученных результатов. В варианте опыта №3 (дорога) (Приложение, рис.26) явно отмечаются морфометрические изменения: резко уменьшается длина корней – на 20мм и более по средним показателям. Кроме этого всхожесть составила 90%. В вариантах опытов №1(двор) (Приложение, рис. 27) и №2 (лесополоса) (Приложение, рис. 28) всхожесть составила 95% и 85% соответственно. Такой количественный разброс по всхожести в вариантах №1 и №2 может быть связан с общей всхожестью посевного материала (фактор случайности) и относительно малой выборкой. Меньшее значение средней длины корней в варианте №1 в сравнении с вариантом №2 объясняется большим наличием в талой воде ионов свинца. Негативное воздействие ионов свинца на живые организмы в ходе опыта точно установлено.

Заключение

Окружающая среда – дом для живых организмов, она же обеспечивает организмы и всеми веществами, необходимыми для нормальной жизнедеятельности. В то же время живые организмы поглощают из среды обитания не только то, что им необходимо, происходит совместное поглощение целого комплекса веществ и элементов, где некоторые не только не полезны, но и оказывают угнетающее, отравляющее воздействие на организмы, среди таких веществ особое место занимают соединения тяжелых металлов. Но обычно естественный фон тяжелых металлов в окружающей среде бывает довольно низким, следовательно, и негативное воздействие их соединений на растения и животных незначительно.

В последнее же время окружающая среда испытывает очень сильное воздействие со стороны человека, который негативным образом влияет на ее состояние, приводит к сильному загрязнению.

В ходе нашего исследования было установлено, что степень антропогенного воздействия на окружающую среду в области загрязнения ее соединениями тяжелых металлов велико. Ионы тяжелого металла свинца присутствуют в окружающей среде района исследования, причем содержание их возрастает при приближении к территориям с высокой степенью антропогенного воздействия – вблизи автомобильных дорог района исследования. На удалении от автодорог концентрация ионов металлов уменьшается, но, тем не менее, содержание соединений тяжелых металлов будет выше естественного фона, потому что загрязнение распространяется на большие территории с движущимися воздушными массами, с потоками подземных и поверхностных вод, с осадками. Отрицательные пробы на присутствие ионов железа вовсе не означают его отсутствие; в сельской местности источников его поступления в окружающую среду практически нет, поэтому и содержание ионов железа крайне мало для установления его присутствия. Было также установлено, что ионы тяжелых металлов оказывают общее угнетающее воздействие на процессы роста и развития живых организмов при сравнительно низких концентрациях.

Практическая значимость работы заключается в том, что полученные результаты можно использовать: при проведении классных часов, внеклассных мероприятий и занятий, посвященных проблемам экологического состояния окружающей среды (в частности – района исследования); при разработке буклетов на тему «Окружающая среда и проблема ее загрязнения соединениями тяжелых металлов», для информирования населения (в том числе установка знака возле водоема «Ловля рыбы запрещена!»). Практические результаты исследовательской работы могут быть использованы при написании статьи в газету для освещения проблемы загрязнения окружающей среды.

Список литературы

    Ашихмина Т.Я. Школьный экологический мониторинг. Учебно-методическое пособие. М.: АГАР, 2006. 38 с.

    Мансурова С.Е. «Следим за окружающей средой нашего города », М., «Владос», 2001 г.

    Муравьев А.Г., Пугал Н.А., Лаврова В.Н. Экологический практикум: Учебное пособие с комплектом карт-инструкций / Под ред. к.х.н. А.Г. Муравьева. – 2-е изд., испр. – СПб.: Крисмас+, 2012. – 176 с.: ил.

    Тяжелые металлы как фактор экологической опасности: Методические указания к самостоятельной работе по экологии для студентов 3 курса дневной формы обучения / Составитель: Ю.А.Холопов. – Самара: СамГАПС, 2003.

    Приложение

    Рис.1. Отбор пробы почвы с обочины дороги

    Рис.2. Отбор пробы почвы в лесополосе

    Рис.3. Получение водных вытяжек из почвы и из талломов лишайников

    Рис.4. Получение фильтрата почвенной вытяжки

    Рис.5. Фильтраты почвенных вытяжек

    Рис.6. Результаты обнаружения ионов свинца в водных вытяжках из талломов лишайников и из почвы

    Рис.7. Отбор пробы воды из озера

    Рис.8. Результаты обнаружения ионов свинца в талой воде и воде из озера

    Рис.9. Отбор образца снега с обочины дороги

    Рис.10. Отбор образца снега во дворе возле дома

    Рис.11. Отбор образца снега в лесополосе

    Рис.12. Получение фильтрата талой воды

    Рис.13. Отмеривание образца талой воды из бюретки в опытную пробирку

    Рис.14. Отбор нужного количества реактива в мерную пипетку

    Рис.15. Сбор лишайника пармелии бороздчатой возле дороги

    Рис.16. Сбор лишайника ксантории настенной возле дороги

    Рис. 17. Сбор лишайника пармелии бороздчатой в лесополосе

    Рис.18. Собранные образцы талломов лишайников

    Рис.19. Лишайники на стволе березы, произрастающей возле дороги

    Рис.20. Тест-организм – кресс-салат

    Рис.21. Подготовка к посеву семян

    Рис.22. Посев семян кресс-салата

    Рис.23. Семена кресс-салата в чашках Петри

    Рис.24. Измерение длин корней проростков кресс-салата

    Рис.25. Измерение длины корня проростка кресс-салата

    Рис.26. Проростки кресс-салата

    (опытный вариант – снег, взятый возле автодороги)

    Рис.27. Проростки кресс-салата

    (опытный вариант – снег, взятый во дворе дома)

    Рис.28. Проростки кресс-салата

    (опытный вариант – снег, взятый в лесополосе)

Растения, произрастающие на территории школьного двора и прилегающей к нему территории заметно угнетены и имеют плачевный вид.

Мы предполагаем, что одной из причин данных явлений можно считать накопление в почве школьного двора ионов тяжелых металлов и анионов кислот. Ззагрязнение происходит в основном через атмосферу, на поверхность почвы оседают аэрозоли, пары, пыль, сажа, растворимые вещества, принесенные с дождем, снегом. Загрязнители поступают из дымовых труб тепловозов и автомобилей. Все почвенные загрязнители включаются в пищевые цепи и с продуктами питания или водой попадают в желудочно-кишечный тракт человека. Организм человека испытывает влияние факторов окружающей среды. Вблизи котельных, железнодорожных сетей, обслуживаемых тепловозами на мазутном топливе, большого потока автотранспорта, работающего на дизельном серосодержащем топливе следует ожидать повышенное содержание соединений тяжелых металлов.

В Большой Советской энциклопедии дается такое определение:

Тяжелые металлы- группы металлов, включающие Cu, Ni, Co, Pb, Sn, Zn, Cd, Bi, Sb, Hg. Тяжелые металлы применяют как в элементарном состоянии, так и в виде разнообразных сплавов с другими металлами.

В словаре Даля:

Тяжелые металлы- металлы, имеющие высокий удельный вес, например: медь, свинец, цинк, олово.

Поэтому свою работу я посвящаю определению содержания тяжелых металлов и анионов кислот в почве и снеге школьного двора, а также выяснению влияния ионов тяжелых металлов на рост и развитие растений.

Теоретическая часть

В окружающую среду свинец поступает из природных источников. Это ветровая эрозия почвы, вулканическая деятельность, лесные пожары. Но основное поступление идет из антропогенных источников: бытовые и промышленны отходы, автотранспорт, авиация, ракетно-космическая техника, а также охота, в результате которой в окружающую среду ежегодно поступает до 1400 тонн свинцовой дроби.

Свинец легко проникает в почву и аккумулируется в растениях. Эти растения включаются в трофическую цепь, что приводит к возрастанию концентрации этого элемента. Человек, как конечное звено пищевой цепи, испытывает на себе наибольшую опасность токсического воздействия свинца. В литературных источниках мы не нашли описания влияния свинца на рост и развитие растений.

Источники поступления свинца в организм человека

Органические соединения свинца поступают в организм человека через кожу и слизистые оболочки с пищей и водой, неорганические (например, содержащиеся в выхлопных газах) - через дыхательные пути и пищеварительный тракт.

1, Больше половины всего поступающего в организм свинца приходится на воздух. Ежедневно житель города вдыхает 20 м воздуха с содержанием свинца2 * 10" мг/мг.

Немалый вред приносит автотранспорт. Быстрый рост числа автомобилей в последние годы привел к тому, что в некоторых городах, где нет ни обогатительных комбинатов, ни металлургических заводов, за год в воздух выбрасывается до 8 тыс. т свинца, что превышает допустимый уровень.

С ежедневным приемом пищи в организм поступает свинца 0,06-0,5 мг. В продуктах растительного и животного происхождения естественное содержание свинца не превышает 0,5-1,0 мг/кг. В больших количествах он содержится в хищных рыбах, например в тунце (до 2,0 мг/кг), в моллюсках и ракообразных (до 10 мг/кг). Токсическая доза свинца -1 мг, летальная -10 г.

Много свинца в пищевых продуктах, выращенных вдоль автомагистралей. Свинец образуется при сгорании этилированного бензина (бензина, содержащего тетраэтилсвинец) и легко проникает в почву. Соединения свинца добавляют к бензину для улучшения работы двигателя.

Поглощенный свинец проникает в кровь, распределяется в костных (до 90%) и мягких (печень, почки, мозг) тканях, а также в волосах, ногтях и зубах. Более активно свинец усваивается при дефиците в организме соединений железа, кальция, цинка и при повышенном поступлении витамина D.

Основной механизм действия свинца на организм заключается в том, что он блокирует ферменты, участвующие в синтезе гемоглобина, в результате чего красные кровяные тельца не могут переносить кислород, развивается анемия и хроническая недостаточность кислорода.

Свинцовые отравления весьма различны в проявлениях и включают психическое возбуждение, тревогу, ночные кошмары, галлюцинации, нарушение памяти и интеллекта с симптоматикой распада личности. Очень опасны неврологические нарушения у детей – гиперактивность, ухудшение показателей психического развития, снижение работоспособности к обучению. Отравления свинцом и его солями вызывает поражение десен, расстройство кишечника заболевания почек. Соединения свинца обладают канцерогенностью и генотоксичностью – они могут вызвать мутации, нарушая третичную структуру и функции ферментов синтеза и репарации ДНК.

По результатам официальной статистики среди профессиональных интоксикаций свинцовая занимает первое место.

Более точно определить количество выбросов в атмосферу двигателями автомобилей свинца практически невозможно, так как величина выбросов зависит от многих трудно учитываемых факторов.

Для того чтобы уменьшить загрязнение среды свинцом необходимо уменьшить использование этилированного бензина, т. к. этот бензин и является источником выбросов свинца в атмосферу. Также необходимо создать ряд установок, которые бы задерживали свинец, т. е. количество свинца оседало в этих установках. Естественной такой установкой являются любые виды растительности.

Создание хотя бы незначительных преград не намного, но уменьшило бы степень отравления свинцом населения нашей планеты.

В настоящее время трудно найти область промышленности, где бы ни использовались медь, ее сплавы или соединения. Из меди изготовляют теплообменники, вакуум-аппараты, трубопроводы, электрические провода. Бронза, латунь, медно-никелевые и другие медные сплавы применяют как конструкционный материал, антифрикционные, коррозионно-стойкие, высоко тепло- и электропроводные материалы в машиностроении, судостроении, авиационной промышленности. Оксиды меди используют в производстве стекла и эмали, сульфат меди (II) - в гальванотехнике, при консервировании древесины, изготовлении красок, обогащении руд. Оксидно-медные катализаторы применяют для очистки газов, хлорид и нитрат меди (II) - в пиротехнике. Многие соединения меди представляют собой пестициды или удобрения, поэтому их широко используют в сельском хозяйстве.

Масштабы использования меди и ее соединений необходимо учитывать при анализе влияния содержания меди в окружающей среде на живые организмы. Влияние меди на живые организмы неоднозначно, так как, с одной стороны, она важный микроэлемент, участвующий в обменных процессах, а с другой - ее соединения токсичны (в высоких концентрациях). Ярко выраженная способность к комплексообразованию, взаимодействие с кислородом, подверженность обратимому восстановлению - вот особенности меди, которые определяют ее биологическую роль в живых клетках.

Избыточное содержание меди токсично и для растений. При медной интоксикации изменяется окраска листьев до красной и буро-коричневой, что свидетельствует о разрушении хлорофилла. Кроме того, происходит угнетение роста, задержка развития.

Биологические функции меди

Является составной частью 11 ферментов.

Необходима для образования гемоглобина, т. к. она активизирует железо, которое накапливается в печени, в противном случае оно не может участвовать в образовании гемоглобина. Стимулирует кроветворную функцию костного мозга.

Необходима для правильного обмена витаминов групп В, А, С, Е, Р

Обладает инсулиноподобным действием и влияет на энергообмен.

Необходима для процессов роста и развития, ее значительная часть захватывается из материнского организма плодом в период внутриутробного развития.

Реакция организма на недостаток и избыток меди

Недостаток меди приводит к деструкции кровеносных сосудов, заболеванию костной системы, возникновению опухолевых заболеваний. Удаление меди из соединительной ткани вызывает заболевание «красная волчанка».

Избыток меди в различных тканях приводит к тяжелым и часто необратимым заболеваниям. Накопление меди в печени и мозге, ведет к болезни Вильсона (гепатоцеребральная дистрофия).

Влияние на организм: при недостатке железа человек начинает быстро утомляться, возникают головные боли, появляется плохое настроение.

ВЛИЯНИЕ КИСЛОТНЫХ ДОЖДЕЙ НА ЖИВУЮ ПРИРОДУ.

Дождевая вода, которая образуется при конденсации водяного пара, должна иметь нейтральную реакцию, т. е. рН = 7 (рН - показатель, характеризующий кислотность). Дождевая вода, растворяя диоксид углерода, чуть подкисляется (рН = 5,6-5,7). А вобрав кислоты, образующейся из диоксидов серы и азота, дождь становится заметно кислым.

Земля и растения страдают от кислотных дождей: снижается продуктивность почв, сокращается поступление питательных веществ, меняется состав почвенных микроорганизмов. Огромный вред наносят кислотные дожди лесам. По мере снижения рН воды происходит процесс заболачивания водоемов. Первое время в водоеме сохраняется основная реакция (рН природной воды около 8) благодаря его естественным буферным свойствам - способность нейтрализовывать поступающую кислоту. Однако возможности буферных систем не безграничны. Понемногу вода в водоеме начинает подкисляться, что приводит к необратимым процессам в нем: гибнут планктон моллюски, рыба, исчезают некоторые виды водорослей, бурно развиваются кислотолюбивые мхи, грибы и нитчатые водоросли, появляется сухопутный мох сфагнум, и водоем заболачивается. Гибель обитателей водоема обусловлена не столько закислением, сколько теми процессами, которые оно вызывает:падение содержание ионов кальция, выщелачивание (извлечение)из донных отложений токсичных ионов тяжелых металлов, дефицит кислорода, дефицит анаэробных процессов, образование метана, сероводорода, углекислого газа.

Цели исследовательской работы:

1. Определить содержание тяжелых металлов в почве и снеге на школьном дворе.

2. Определить содержание анионов в почве и снеге на школьном дворе.

Задачи исследовательской работы:

Провести качественное определение химических элементов в почве и снеге;

2)Определить содержание тяжелых металлов в снеге и почве методом тонкослойной хроматографии.

3) Определить содержание анионов кислот в почве и снеге.

Пути решения данных задач:

Исследования проб снега и почвы были проведены в течении года: пробы почвы в сентябре, а пробы снега в январе 2007 и январе 2008гг.

Этапы исследовательской работы:

1. Качественное определение тяжелых металлов в снеге и почве.

2. Определение тяжелых металлов в снеге и почве методом хроматографии.

3. Опредееление анионов кислот в почве и снеге.

4. Изучение влияния ионов тяжелых металлов на рост и развитие растений.

Районы исследования:

Спортивная площадка на школьном дворе.

Полоса земли вдоль автодороги.

Район нового элеватора в степной зоне

Экспериментальный этап №1.

Тема: Качественное определение ионов тяжелых металлов в снеге и почве.

Цель: Провести качественные реакции на ионы: Pb2+, Fe3+,Cr +6, Cu2+, Mn2+.

Тяжелые металлы поступают в почву преимущественно из атмосферы с выбросами промышленных предприятий, а свинец - выхлопными газами автомобилей. Наиболее типичные тяжелые металлы - свинец, кадмий, ртуть, цинк, молибден, никель, кобальт, олово, титан, медь, ванадий. Из атмосферы в почву тяжелые металлы «опадают» чаще всего в форме оксидов, где постепенно растворяются, переходя в гидроксиды, карбонаты или в форму обменных катионов.

О степени экологической опасности химические вещества, попадающие в почву различными путями, делят на 3 класса:

1- кадмий, ртуть, свинец, цинк, фтор, мышьяк, селен;

2- кобальт, молибден, бор, медь, никель, сурьма;

3 - вольфрам, марганец, ванадий, стронций.

Определение химического состава почвы чаще всего начинают с анализа водной почвенной вытяжки, так как хорошо растворимые соединения почвы в первую очередь поглощаются растениями. Избыточные количества растворимых солей (более 0,2 % от массы сухой почвы) создают повышенную концентрацию ионов в почвенном растворе, а это снижает плодородие почвы и ее экологическое состояние.

Этапы работы:

Подготовка почвы к анализу;

Подготовка водной вытяжки; качественное определение химических элементов в почве, в воде.

Подготовка почвы к анализу состоит в измельчении материала, удалении посторонних примесей, просеивании через сито с диаметром отверстий 1 мм м сокращении до небольшой массы. Для сокращения пробы пользуются разными методами. Один из них - метод квартования. Измельченный материал тщательно перемешивала, рассыпала ровным тонким слоем в виде квадрата или круга, делила на четыре сектора. Содержимое двух противоположных секторов отбрасывала, а двух остальных соединяла вместе.

Водную почвенную вытяжку используют чаще всего для определения водорастворимых соединений, а также для определения актуальной кислотности почвы.

Для её приготовления 20 г воздушно – сухой просеянной её экологическое состояние, почвы помещала в колбу на 100 мл, добавила 50 мл дистиллированной воды, взбалтывала в течение 5 - 10 мин и фильтровала. Результаты работы показали, что в водной вытяжке почвы содержатся катионы тяжелых металлов.

Обнаружение ионов свинца

Качественное определение с родизонатом натрия.

На лист фильтровальной бумаги нанести несколько капель исследуемого раствора и добавить 1 каплю свежеприготовленного 0,2% раствора родизоната натрия. В присутствии ионов свинца образуется синее пятно или кольцо. При добавлении 1 капли буферного раствора синий цвет превращается в красный. Реакция очень чувствительна: обнаруживаемый минимум 0,1 мкг

Количественное определение с дихроматом калия.

Дихромат и хромат-ионы образуют с ионами свинца малорастворимый хромат свинца желтого цвета. 0,5-1 л анализируемой воды упарить до объема 10 мл. К полученной пробе прилить 5 мл раствора азотной кислоты (1:2). Нагреть на водяной бане в течение 15 мин. , отфильтровать и в фарфоровой чашке выпарить. К сухому остатку прилить 2 мл 0,5% раствора ацетата натрия и 8 мл дистиллированной воды. Раствор перемешать и отфильтровать в пробирку. Подготовить стандартную шкалу.

Обнаружение ионов железа.

Предельно допустимая концентрация общего железа в воде водоемов и питьевой воде 0,3 мг/л, лимитирующий показатель вредности органолептический.

Общее железо.

В пробирку помещают 10 мл исследуемой воды, прибавляют 1 каплю концентрированной азотной кислоты, несколько капель раствора пероксида водорода и примерно 0,5 мл раствора роданида калия. При содержании железа 0,1 мг/л появляется розовое окрашивание, а при более высоком - красное.

Железо (II).

Гексацианоферрат (III) калия, в кислой среде (рН ~ 3) образует с катионом Fe~ осадок турнбулевой сини темно-синего цвета:

К 1 мл исследуемой воды добавить 2-3 капли раствора серной кислоты и 2-3 капли раствора реактива.

Железо (III).

1. Гексацианоферрат (II) калия в слабокислой среде с катионом

Fe образует темно-синий осадок берлинской лазури:

К 1 мл исследуемой воды прибавить 1-2 капли раствора соляной кислоты и 2 капли раствора реактива.

2. Роданид аммония или калия KSCN образуют в кислой среде с роданиды железа, окрашенные в кроваво-красный цвет. В зависимости от концентрации роданид-иона могут образовываться комплексы различного состава:

К 1 мл исследуемой воды прибавить 2-3 капли раствора соляной кислоты и 2-3 капли раствора реактива.

Обнаружение ионов марганца

ПДК марганца в воде водоемов 0,1 мг/л, лимитирующий показатель вредности органолептический.

Качественное обнаружение.

В колбу помещают 25 мл исследуемой воды, подкисляют несколькими каплями 25%-ной азотной кислоты, прибавляют по каплям 2%-ный раствор нитрата серебра до тех пор, пока продолжается помутнение. Затем вводят 0,5 г персульфата аммония или несколько кристалликов диоксида свинца, нагревают до кипения. В присутствии марганца при концентрации 0,1 мг/л и выше появляется бледно-розовая окраска:

2 Mn2++5 РЬО2+4Н МпО4+5 РЬ2++2Н2О

Обнаружение ионов меди

ПДК меди в воде 0,1 мг/л, лимитирующий показатель вредности органолептический.

Качественное обнаружение

Первый способ.

В фарфоровую чашку поместить 3-5 мл исследуемой воды, осторожно выпарить досуха и на периферийную часть пятна нанести каплю концентрированного раствора аммиака. Появление интенсивно синей или фиолетовой окраски свидетельствуете присутствии Cu+:

Второй способ.

5-10 мл исследуемой воды встряхнуть в цилиндре с небольшим количеством (10-20 мг) адсорбента - фторида кальция или талька. Ионы меди (11), находящиеся в воде, адсорбируются на его поверхности. Осадок отделить, осторожно слив воду, поместить на часовое стекло или в углубление на фарфоровой пластинке. Рядом для сравнения нанести каплю дистиллированной воды («холостой опыт»). К испытуемому осадку и воде одновременно прибавить по капле раствора хлорида железа (III) и по капле 0,2 М раствора тиосульфата натрия, перемешать стеклянной палочкой и сравнить скорость обесцвечивания обеих проб.

В «холостом опыте» наблюдается медленное обесцвечивание интенсивно окрашенного в фиолетовый цвет комплексного аниона в присутствии же ионов меди, играющих роль катализатора, фиолетовый раствор обесцвечивается моментально. Результаты работы показали, что водной вытяжке почвы содержатся ионы металлов.

Экспериментальный этап №2.

Тема: Определение тяжелых металлов в снеге и почве методом хроматографии.

Цель: Подтвердить содержание тяжелых металлов методом хроматографии.

Данные исследования проводила методом тонкослойной хроматографии. В январе проводила качественный анализ снежного покрова, состав которого по содержанию ионов тяжелых металлов, соответствует водной вытяжке почвы.

Потому что снеговой покров накапливает в своем составе практически все вещества, поступающие в атмосферу. В связи с этим снег можно рассматривать как своеобразный индикатор чистоты воздуха. Снег - один из наиболее информативных и удобных индикаторов загрязнения воздушной среды. На его запыленность оказывают влияние природные факторы и особенный ветровой режим. Снег нужно брать по всей глубине его отложения в стеклянные банки (удобнее трехлитровые) Сразу после таяния пробы, когда температура талой воды сравняется с комнатной, проводят ее анализ.

Методика эксперимента

Пробы снега для исследования отбираем со всей глубины снежного покрова. Снег растапливаем, подкисляем азотной кислотой и упариваем с 1 л до 5 мл. Пробы почвы отбираем на глубину до 10 см, так как именно в верхнем горизонте почвы накапливаются тяжелые металлы. Сухую измельченную почву массой 10 г заливаем 50 мл 1 М раствора азотной кислоты и оставляем на сутки, затем смесь фильтруем и упариваем фильтрат до 3 мл. Суть метода ТСХ заключается в разделении сложных смесей веществ на индивидуальные соединения за счет различий в сорбируемости в тонком слое сорбента. Для этого используем силуфоловые пластинки, представляющие собой закрепленный слой силикагеля с крахмалом, нанесенный на алюминиевую фольгу. На вырезанной пластинке размером 3 х 7 см отмечаем линию старта, на которую с помощью капилляров наносим анализируемую смесь и свидетель (водный раствор соли соответствующего металла). Затем эту пластинку помещаем в стакан с растворителем (н-бутанол, дистиллированная вода с добавлением уксусной кислоты до установления в системе pH). Под действием капиллярных сил растворитель поднимается в слое сорбента, увлекая за собой анализируемые вещества, при этом они перемещаются с различными скоростями и в слое сорбента происходит их разделение. Через 15 – 20 мин, когда растворитель достигнет линии финиша, вынимаем хроматограмму.

Для обнаружения ионов металлов опрыскиваем хроматограмму из пульверизатора растворами реагентов, дающих цветные реакции, для обнаружения ионов проводим реакцию с раствором йодистого калия; ионов - раствором гексацианоферрата (II) калия; ионов - раствором 1,5- дифенилкарбазида. При этом появляются окрашенные пятна (желтое, берлинской лазури, розовое, соответственно). По высоте пятна на хроматограмме проводим количественное сравнение анализиркемых ионов тяжелых металлов.

РЬ2+ Fe3+ Сг2О72- Сu2+ Мп2+

Снег (спортплощадка) 2. 0 1. 6 2,1 1. 4 0. 4

Снег (вдоль автодороги) 1,7 2,4 0,01 1. 2 0. 31

Снег (степная зона) 0. 5 0. 7 - 0. 2 0. 2

Объект исследования Высота пятна анализируемого вещества на хроматограмме, см

Fe3+ Сг2О72 Сu2+ Мп2+

Почва (спортплощадка) 2,2 2 2,2 1,1 0,6

Почва (вдоль автодороги) 1,8 1,6 1,3 1,1 0,6

Почва (степная зона) 0,4 0,7 0,2 0,4

Анализ проб снега и почвы со спортплощадки, расположенной непосредственно вблизи железной дороги, показал присутствие в них ионов свинца, причем концентрация свинца в почве оказалась больше, чем в снеге. Это логично объясняется тем, что снег накапливает загрязняющие вещества в течение сезона, а почва из года в год. Содержание свинца в почве зависит от интенсивности автомобильного потока, выбросов котельных.

Пробы почвы, взятые у автодороги, также показали значительное содержание свинца.

В пробах почвы, взятой около дороги и со спортплощадки было обнаружено значительное содержание хромат ионов и ионов железа. Соединение железа могут присутствовать в почве по естественным причинам:

(выветривание горных пород и размывание их водой). Однако наличие ионов железа в снеге свидетельствует о техногенном загрязнении почвы этим элементом.

Придя к таким результатам, меня заинтересовал вопрос: «Какое влияние оказывают тяжелые металлы на организм человека и растений?»

Экспериментальный этап №3

Тема: Качественное определение анионов в почве

Цель: провести качественные реакции на наличие содержания карбонат-, сульфат-, хлорид-, нитрат-ионов в почве

1. Приготовление водной вытяжки.

Пробу почвы тщательно разотрите в фарфоровой ступке. Возьмите 25 г почвы, поместите её в колбу ёмкостью 200 мл и прилейте 50 мл дистиллированной воды. Содержимое колбы тщательно взболтайте и дайте отстояться в течение 5-10 мин. , а затем отфильтруйте в колбу ёмкостью 100 мл.

2. Приготовление солянокислой вытяжки.

Почву, оставшуюся после фильтрования водной вытяжки, перенесите в колбу, где находиться исходная масса, налейте в колбу 50 мг 10% раствора соляной кислоты и взбалтывайте содержимое в течение 30 мин, а затем дайте отстояться в течение 5 мин.

3. Качественное определение содержания карбонат-ионов в почвенном образце.

Небольшое количество сухой почвы поместите в фарфоровую чашку и прилейте пипеткой несколько капель 10% раствора соляной кислоты. Если почва соли угольной кислоты, то наблюдается характерное «шипение» - выделение при реакции оксида углерода (4). По интенсивности выделения газа судят о более или менее значительном содержании карбонатов в почве.

4. Качественное определение содержания хлорид –ионов.

В пробирку прилейте 5 мл водной вытяжки и добавьте в неё несколько капель 10% раствора азотной кислоты и с помощью пипетки 1-2 капли 0,1 н раствора нитрата серебра. При наличии хлорид-ионов в почвенной вытяжке в количестве десятых долей процента и более происходит образование белого хлопьевидного осадка. При содержании хлорид-ионов в количестве сотых и тысячных долей процента осадка не выпадает, но раствор мутнеет.

5. Качественное определение содержания сульфат-ионов.

В пробирку прилейте 5 мл водной вытяжки, добавьте в неё несколько капель концентрированной соляной кислоты и с помощью пипетки прилейте 3-3 мл 20% раствора хлорида бария. При наличии сульфатов в водной вытяжке в количестве нескольких десятых процента и более происходит выпадение белого мелкокристаллического осадка. Сотые и тысячные доли процента сульфатов в растворе определяются помутнением раствора.

6. Качественное определение нитрат – ионов.

В пробирку налейте 5 мл фильтрата водной вытяжки почвы и по каплям прибавьте раствор дифениламина в серной кислоте. При наличии нитратов раствор окрашивается в синий цвет.

Fe3+ CO32- Cl- SO42- NO3-

Спортплощадка + + + + +

У автодороги + + + + +

Степная зона + + + - -

Качественных химический анализ образцов показал наличие в почвенной вытяжке различных анионов: хлорид-, сульфат- ионов. Действуя на сухую почву раствором соляной кислоты, мы определили наличие карбонат – ионов в каждом почвенном образце. В ходе приготовления солянокислой вытяжки обнаружилось выделение сероводорода, что говорит о наличие в почве сульфид-ионов. В солянокислой вытяжке всех образцов почв наблюдается содержание солей железа (2 и 3).

Визуального отличия в количественном содержании в почвенных образцах вышеназванных анионов не отмечается.

2. Качественный состав вод.

Для определения путей проникновения в почву обнаруженных катионов и анионов была предпринята попытка осуществить качественный анализ талых снеговых вод на содержание тех же ионов.

Для определения качественного состава водных образцов были использованы те же методики, что и для определения содержания ионов в почве Наличие ионов в талых водах можно свести в таблицу, которая отражает наличие тех или иных катионов и анионов в исследуемых образцах.

№ пробы Наличие ионов хлорид-ионы сульфат-ионы ионы железа (2,3)

1 спортплощадка + - +

2 у автодороги + - +

3 степная зона + + +

Практически во всех талых водах, кроме контрольной пробы, отмечено наличие небольшого количества хлорид-ионов. Очевидно, что попадение в снеговые воды хлорид-ионов связано с «приземным» загрязнением: хлориды почвы «растворяются» в снеговых массах и обнаруживаются при исследовании. Это говорит о том, что содержание хлоридов в почве достаточно велико.

Экспериментальный этап №4.

Тема: Влияние ионов тяжелых металлов и анионов кислот на растения.

Цель: Выяснить влияние ионов тяжелых металлов на рост и развитие растений.

МЕТОДИКА ЭКСПЕРИМЕНТА

1. Подготовка материала для исследования.

Проращивают зерна злакового растения до ювенильного состояния в полной питательной смеси Прянишникова.

2. Приготовление растворов.

В 5 литровых банок помещают по 243 мг NH4NO3, 23 MgMgSO4 7Н2О, 160 мг КС1, 25 мгFеС136Н20, 172 мг СаНРО4 и 344 мг CaSO4 2H2O (полная питательная смесь Прянишникова - ППСП). Затем во 2-ю и 4-ю банки добавляют по 10 мг сульфата меди (II), а в 3-ю и 5-ю - по 8 мг ацетата свинца (П). В банки наливают воду (водопроводную, в которой содержатся микроэлементы), доведя объемы растворов до 1 л. Растворы, находящиеся в 4-й и 5-й банках, подкисляют.

3. Проведение эксперимента. 13. 10. 04 - замочили пшеницу и фасоль; 14. 10. 04 - пшеница набухла;

15. 10. 04 - поместили пшеницу в пробирки; набухла фасоль;

18. 10. 04 - поместили фасоль в пробирки.

Пшеницу и фасоль проращивали до ювенильного состояния.

Ювенильные растения поместили в пробирки с приготовленными растворами: 1 - ППСП (контроль); 2 -- ППСП + избыток ионов меди; 3 - ППСП + избыток ионов свинца; 4 - подкисленная ППСП

Избыток ионов меди; 5 - подкисленная ППСП + избыток ионов свинца.

Результаты эксперимента

Номер колбы Общий вид растения Длина стебля Длина корня Длина листовой Ширина листовой пластинки пластинки

№1 контроль Хорошо развитое растение, 32,5 2 9 2,5

стебель толстый, корень хорошо развит

№2 ППСП+ избыток ионов Угнетенное растение, листья 37 0,1 6 2

меди бледные, стебель тонкий

№3 ППСП+ избыток ионов Хорошо развитое растение, 30 7 8 2,3

свинца стебель толстый, корень хорошо развит

№4 подкисленная ППСП+ Чахлое растение 24 - 5,5 2

избыток ионов меди

№5 подкисленная ППСП+ Угнетенное растение, жист я 27 4 7,5 2,2

избыток ионов свинца бдеднде, птебыль еонккй

Проведенный эксперимент показал, что:

1. Растения, выращенные в полной питательной смеси, развиваются нормально.

2. Растения, выращенные в питательных растворах, содержащих избыток ионов тяжелых металлов (меди и свинца), отстают в развитии от растений, выращенных в ППСП, согласно данным табл. 1,4,5. Но некоторые исследования привели к неожиданным результатам. Наблюдается опережению роста стеблей пшеницы в присутствии ионов свинца по сравнению с ППСП

3. Растения, выращенные в подкисленных растворах, сильно отстают в развитии, а некоторые из них гибнут. У растений значительно тормозится рост надземной части, происходит задержка образования боковых корней, не образуются корневые волоски, наблюдается хлороз (в банке с подкисленной смесью ППСП и избытком ионов меди): отмирают листья, наблюдается потеря тургора, тормозится рост корней в длину и образование корневых волосков (в банке с подкисленной смесью ППСП и избытком ионов свинца).

Заключение

Данная работа носит исследовательский характер, так как исследования проб снега и почвы проводились в течение года. В работе четко поставлены цели, задачи, пути решения задач, этапы исследовательской работы. Для того, чтобы получить наиболее достоверные результаты по содержанию ионов тяжелых металлов, я провела сравнительные анализы: 1) качественное определение,2)определение методом тонкослойной хроматографии. Оба метода подтвердили содержание ионов тяжелых металлов и анионов кислот в снеге и почве. Был смоделирован эксперимент, выявляющий влияние ионов тяжелых металлов на рост и развитие растений.

На основании проведенных исследований можно сделать следующие выводы:

1. В процессе проведенного эксперимента было установлено, что соли тяжелых металлов, а именно свинца и меди, а также кислая среда тормозят рост и развитие как надземной (стеблей), так и подземной (корней) частей пшеницы и других растений. Это происходит в результате повышенного усвоения ионов тяжелых металлов растениями при подкислении питательного раствора. Ионы тяжелых металлов в больших концентрациях оказывают токсическое действие и вызывают гибель растений.

2. Качественный анализ почвенных и водных образцов, взятых в районе школы и с прилегающих территорий, показал наличие в них достаточно большого количества разнообразных ионов: хлорид, сульфат-, карбонат,- сульфид-ионов, катионов железа (2 и 3).

4. Избыточное содержание хлорид-ионов в почве и грунтовых водах также пагубно сказывается на жизнедеятельности растений, так как нарушается процесс накопления крахмала.

Поступление минеральных солей в почву и воду обусловлено рядом антропогенных и естественных факторов. Для снижения загрязнения почвы и воды следует перейти на другой вид топлива.

5. Мы убедились, что наличие тяжелых металлов в организме- это один из отрицательных факторов, влияющих на здоровье.

6. Для поглощения из атмосферы соединений серы, а из почвы солей тяжелых металлов имеет смысл на территории школьного двора выращивать растения, их улавливающие. Такими способностями обладают немногие деревья и кустарники. Мы предлагаем включить в список проекта озеленения школьного двора тополь и сосну.

tattooe.ru - Журнал современной молодежи